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鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法 总被引：2，自引：0，他引：2
用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。 相似文献
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试验建立了利用高效液相色谱同时测定饲用酸度调节剂中苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、丙酸含量的方法,并采用Sepax GP-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分析,流动相为pH为3.5的磷酸二氢钾水溶液,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为214 nm,柱温30℃。试验结果表明,在此色谱条件下,6种有机酸分离良好,平均回收率均95%,RSD4%。检测结果表明,该方法操作简便易行,准确可靠,可以快速检测饲用酸度调节剂的有机酸含量。 相似文献
3.
HPLC法测定利巴韦林可溶性粉中利巴韦林的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱法 ,测定利巴韦林可溶性粉中利巴韦林的含量。色谱柱为WaterssphericalC1 8(3.9×1 5 0mmcolumn ,5 μm) ,流动相为重蒸馏水 ,检测波长为 2 0 7nm ,流速 1 .0ml·min-1 ,柱温为 2 2℃ ,保留时间约为2 .6min。结果为 :利巴韦林在 1 2 .5～ 1 0 0 μg·ml-1 范围内具有良好的线性关系 (r =0 .9998) ,平均回收率为99.2 6 % ,RSD =1 .1 %。 相似文献
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采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。 相似文献
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《吉林农业大学学报》2015,(4)
采用反相高效液相色谱法分别对鲜人参、生晒参、红参中6种低分子量有机酸(乙酸、丙二酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸)进行分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,5%甲醇-0.01 mol/L KH2PO4(p H 2.5)为流动相,流速1 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。各有机酸在0.001 6~1.000 0 mg/m L内线性关系良好,6种有机酸的平均加样回收率为97.54%~102.53%。该方法准确、高效地测定了人参中的低分子量有机酸含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液(含15%甲醇)为流动相,采用DIONEX C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm)分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0～125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 89),变异系数为0.05%～0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79～198.91、144.07～163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。 相似文献
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甲醇浸泡甘肃棘豆粉 ,回收甲醇浸泡液至浸膏 ,1 mol/L HCl溶解后上 73 2型强酸性阳离子交换柱 ,1 mol/L NH4 OH洗脱并挥发至干 ,得到总生物碱。总生物碱经氨性氯仿提取后 ,通过高效液相色谱柱分离 ,色谱条件是 :反相 ( C1 8硅胶 )柱 ,在 2 5min内用 5%～ 1 0 0 %甲醇线性梯度洗脱 ,苦马豆素一般出现在 80 %～1 0 0 %的范围内 ,表现为一个宽峰。高效液相色谱柱分离后回收溶液得到一种白色细针状结晶 1 .0 4 mg,植物中的提取率为 0 .0 0 52 %。经 TLC、MP、IR、MS鉴定分析 ,确定所分离到的结晶为苦马豆素 相似文献
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液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。 相似文献
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建立高效液相色谱(HPLC)法测定青钱柳叶片、愈伤组织及悬浮细胞中齐墩果酸和熊果酸含量。考察齐墩果酸和熊果酸在不同色谱柱及流动相下的分离效果,并进行比较分析,确定色谱条件为:色谱柱Waters Sym-mitry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(87∶13,V/V),流速0.85 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃。结果表明,齐墩果酸和熊果酸标品进样量在0.1～20μg时线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,平均加样回收率分别为97.87%、96.91%,RSD为1.90%、2.08%,青钱柳叶片、愈伤组织、悬浮细胞中齐墩果酸、熊果酸的含量差异较大。该方法简便快速,准确可靠,可用于青钱柳齐墩果酸和熊果酸含量的测定。 相似文献
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[目的]建立复方石淋通胶囊中绿原酸含量的测定方法。[方法]采用高效液相法,色谱柱为ZORBAXSB-C18（5μm,4.6mm×250.0mm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（8∶92,V/V）,流速为1.2ml/min,检测波长为327nm。[结果]绿原酸在0.04～0.08μg/ml范围内呈现良好线性关系,加样回收率为101.7%,RSD值为1.88%（n=6）。[结论]高效液相法测定复方石淋通胶囊中绿原酸的含量方法操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强,可以作为复方石淋通胶囊的含量测定标准。 相似文献
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为了研究金银花质量控制的有效手段。通过建立反相高效液相色谱法测定了金银花中绿原酸的含量。测定条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(体积比为25∶75),流速1.0 ml/min,光电二极管阵列检测器,检测波长327 nm,柱温25℃。绿原酸在0.64~6.40μg范围内其进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%。以6种不同浓度(0%~95%)的乙醇溶液为提取剂,对绿原酸的提取率进行考察的结果表明,30%乙醇溶液的绿原酸提取率最高,且杂质峰的数量明显减小。该方法具有简便、快速,回收率、精密度高的优点,可作为金银花质量控制的有效手段。 相似文献
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建立了毛泡桐花中乌索酸和齐墩果酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为NucleodurC1(84.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.5%冰醋酸溶液(体积比,86∶14),流速1.0ml/min,检测波长205nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.0785～6.28μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%;齐墩果酸在0.051～4.08μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为0.3%。该方法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐花的质量控制。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。 相似文献
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[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。 相似文献
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探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。 相似文献