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1.
建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。 相似文献
2.
建立HPLC-DAD法测定3种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂、乙腈-水(13∶87)为流动相,用二极管阵列检测器进行全波长(200-400 nm)扫描,检测波长为258 nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇、乙酰甲喹在0.5-200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率为93.2%~109.9%,RSD≤2.8%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为60μg/mL和100μg/mL。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的有关法规和要求。 相似文献
3.
建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。 相似文献
4.
建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。 相似文献
5.
建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。 相似文献
6.
《中国兽药杂志》2019,(6)
建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025 moL/L磷酸溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232 nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/m L范围内线性良好,R~2=1.000,平均回收率为99.62%;水杨酸在1.0～50μg/m L范围内线性良好,R~2=1.000,平均回收率为99.51%;RSD在0.07%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。 相似文献
7.
8.
建立同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加甲硝唑、水杨酸、乙酰甲喹、甲氧苄啶的HPLC-PDA方法。样品用甲醇提取,经C18柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相洗脱,流速为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器进行全波长(200～400 nm)扫描,提取波长为230 nm。检查保留时间、峰纯度和光谱相似度,对非法添加化学药物进行确证。结果表明,4种化学药物在0.01～0.12 mg/mL的范围内线性关系良好(r≥0.9998);回收率在98.0％～99.9%之间,RSD≤1.0％,检出限为1～5 g/kg。该检测方法专属性强、操作简便,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物的测定。 相似文献
9.
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷：甲醇（3：1）提取后,苯基柱分离,在360nm处检测。四种喹嗯啉类药物在0．2～100μg／mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50～150mg／kg,回收率范围在87．90％～96．82％之间,批内变异系数为0．55％～4．65％。本方法的检测限为20mg／kg,定量限为50mg／kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹嗯啉类药物的测定。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量 总被引：3，自引：0，他引：3
利用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量.采用C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸‐甲醇(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为380 nm.喹乙醇在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 904;经5种不同浓度回收率的测定,其回收率在85.5%～93.6%之间,RSD小于5.2%(n=5). 相似文献
11.
建立高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016-20.32μg/mL,线性方程为Y=5.68×10 X-5.61×10-(2r=0.999 9,n=6),回收率为81.28%～119.46%,RSD为0.88%～1.65%。本方法准确可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。 相似文献
12.
建立在饲料中检测氟苯尼考的高效液相色谱法。结果表明:氟苯尼考在0.25～50μg/mL范围内质量浓度(x)与峰面积(y)呈良好的线性关系,线性方程为y=203.4+21 817x,相关系数r=0.999 98;在样品中分别添加10、50和100 mg/kg 3种质量浓度水平的氟苯尼考时,回收率为94.3%～101.3%,相对标准偏差为0.7%～1.4%,最低检测限可达10 mg/kg。 相似文献
13.
高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。 相似文献
14.
氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法.用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200 ～400nm,分辨率1.2 am,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5 ～ 200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5％ ～100.9％之间,相对标准偏差在0.14％ ～ 0.74％之间,检测限0.5 mg/g.本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测. 相似文献
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16.
用反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星的含量.采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.2%三乙胺(用磷酸调节pH值至2.7),检测波长为296 nm.在该色谱条件下,盐酸环丙沙星浓度在2～40 μg/mL范围内,线性方程为y1=49 292.4 x1 2 727.3,r=0.999 9;替硝唑浓度在2～40 μg/mL范围内,线性方程为y2=27 169.3 x2 7 035.2,r=0.999 9.盐酸环丙沙星和替硝唑的平均回收率分别为100.9%(RSD=1.37%)和100.3%(RSD=1.19%).该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点. 相似文献
17.
为建立HPLC法测定乙酰甲喹注射液含量的方法,试验选用Sunfire C18色谱柱,检测波长为254 nm,流动相采用磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)(pH=6.0)∶乙腈为90∶10,流速为1.0mL/min,柱温30℃。结果显示,浓度在0.01032～0.10320 mg/mL的范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,加样平均回收率为99.5%,重复性试验RSD为0.3%,最低检出限为1.2 ng。该方法简便、准确、可行,可用于乙酰甲喹注射液的质量控制。 相似文献
18.
HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵（75∶20∶5）（用氨试液调pH值至8.0±0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103（,r=0.999 6,n=5）,本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。 相似文献
19.
为检测硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用饱和氢氧化钠溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,二极管阵列检测器(PDA),建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,乙酰甲喹的平均回收率为98.1%,RSD为0.3%。该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹。 相似文献
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高效液相色谱法测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量 总被引：3，自引：1，他引：3
用高效液相色谱法同时分离测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量.采用Nova-PakC18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以乙腈-磷酸溶液(0.025 mol/L的磷酸溶液用三乙胺调节至pH 3.5,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过)(15∶ 85,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温25 ℃.在此色谱条件下,恩诺沙星和甲氧苄啶的分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别在25.1～150.4 μg/mL和12.6～75.5 μg/mL范围内呈良好线性关系(r>0.999);按外标法进行测定,以峰面积计算,恩诺沙星和甲氧苄啶的平均回收率分别为(99.5±0.49)%和(99.6±0.72)%,n=9;RSD分别为0.49%和0.72%.该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶含量的测定. 相似文献