UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威     

侯翠丽  唐媛媛  马新华  龙阳  林欣  伍志强 《福建热作科技》2017,42(3)

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。  相似文献   

HPLC测定如达-6中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量     

李焕婷  黄沂霖  杨庆瑞  韩梅  任浩蕊  高博闻 《人参研究》2022,34(1):45-48

目的 建立如达-6中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Chrom Core 120-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量为20μL;检测波长为225 nm.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.399...  相似文献   

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量     

郭畅冰宋莹莹李健豪谢丽娟王国明徐清华徐芳菲 《人参研究》2023,(3):32-33

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定大豆胚轴中单糖链大豆皂甙的含量     

尹学哲  沈明花  全吉淑  工藤重光 《大豆科学》2007,26(6):943-945

大豆皂甙具有多种药理作用,而对大豆制品中各类皂甙的定量分析是研究大豆皂甙药理作用的基础.采用高效液相色谱-差示折光(HPLC-dRI)检测法测定单糖链大豆皂甙的含量.色谱条件为:ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,合0.1%三氟乙酸的乙腈-水(40:60)为流动相,流速1mL min-1.Ba、Bb、Bd、Be、αg和βg分别在2.24～11.2、2.35～11.8、1.58～7.92、2.01～10.1、1.38～6.88和1.62～8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.5%、93.8%、94.1%、95.8%、93.4%和94.2%,RSD为3.22%、3.18%、4.01%、3.53%、4.07%和4.28%.该方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中各类皂甙的测定.  相似文献   

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留     

黄志波  吴春梅  程雪梅  李敬钊 《热带作物学报》2012,32(3):69-73

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。  相似文献   

HPLC测定利肺片中五味子醇甲的含量     

孙楠  曲香仁  王侠 《人参研究》2013,25(1):34-37

目的建立高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(13︰7);流速:1.0ml/min;检测波长:250nm。结果五味子醇甲线性范围0.1002～2.0040 g(r=1),平均回收率和RSD分别为97.53%,0.68%。结论方法简便、可靠,可用于利肺片中五味子醇甲含量测定。  相似文献   

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究   总被引：7，自引：0，他引：7  

丁玲  屠幼英  陈晓敏 《茶叶》2005,31(4):224-227

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。  相似文献   

大豆氧化乐果残留分析方法的研究     

姜欣  姜德峰  张伟  谢甫绨  王海英  陈振武 《大豆科学》2004,23(4):268-272

采用HP1100型液相色谱仪,进行了大豆氧化乐果残留分析方法和分析条件的探讨,结果表明,以获取理想的分离度为目标,综合各项因素,最适宜的分析条件为:色谱柱为LUNA5μC18150mm×4.6mm;流动相为乙腈/水=6/94(V/V);检测波长为220nm;进样量为50μl;流速为1ml/min;柱温为室温(±25℃).用甲醇-水和丙酮-水做提取液,用二氯甲烷做萃取剂从大豆及土壤中回收氧化乐果,并用液相色谱紫外检测器外标法定量测定其残留量,方法最小检出量低,达0.108ng,最低检出浓度大豆植株和子粒可达2μg/kg,土壤可达0.4μg/kg.添加回收率为87.3%-101.5%;变异系数为0.99-16.98%.说明氧化乐果残留HPLC分析法是一个精度较高的新方法.  相似文献   

HPLC法测定焦苍术中苍术素含量     

李振兴丁晓红刘福胜焦小怡赵学敏 《人参研究》2021,(4):22-24

目的 建立测定焦苍术中苍术素含量测定方法,并测定不同产地焦苍术中苍术素的含量.方法 采用HPLC法测定苍术素的含量,选用Waters XBridge RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈甲醇(2:1)-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为340nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 苍术素...  相似文献   

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究     

李建英  李晓彤  翁红  王道新  纪丽岩  祁宇祥  王波  米广明 《人参研究》2020,(1):2-5

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。  相似文献   

苍耳子烘制前后绿原酸含量的变化     

姜爽  李明达  刘成琳  武子敬 《人参研究》2022,(2):42-43

目的 用HPLC法测定高温烘制前后苍耳子中绿原酸的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Ultimate Polar RP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为:乙腈:0.04％磷酸水,梯度洗脱(0～20min,10％→25％),检测波长:327nm,柱温:30℃.结果 经过高温烘制的苍耳子中绿原酸的含量是24....  相似文献   

高效液相色谱法测定芦荟及芦荟制品中的芦荟甙   总被引：2，自引：1，他引：1  

邹冬梅  王明月  陈成海  王建荣  蒋昌顺 《热带作物学报》2009,30(4):540-543

建立测定芦荟及芦荟制品中芦荟甙含量的高效液相色谱方法.用甲醇超声提取、反相液相色谱法紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.采用ODS柱,以甲醇一醋酸(体积比50:50)为流动相,紫外检测器于359nm处检测.结果表明:芦荟甙的进样量为10μL、流速1.0mL/min和柱温40℃时,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品加标回收率为96.8%～102.0%;方法的精密度好,变异系数(CV)小于4.6%(n=10);方法检测限为0.05 mg/kg.方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为芦荟及芦荟制品中质量检验的一种定量方法.  相似文献   

高效液相色谱法( HPLC)测定大豆异黄酮含量的研究   总被引：3，自引：0，他引：3  

张海军  苏连泰  李琳  刘雅婧  李晓薇  张艳  王英  李景文  王庆钰 《大豆科学》2011,30(4):672-675,679

建立检测大豆异黄酮5种组分(染料木素、染料木苷、大豆苷元、大豆苷和黄豆黄苷)含量的高效液相色谱法,并且测定了大豆各组织和不同时期胚的异黄酮含量.色谱条件:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0 μm);流动相:甲醇-水(30∶70,v/v);流速:1 mL· min-1,检测波长:254nm...  相似文献   

HPLC测定天麻醒脑丸中天麻素的含量     

马春娟 《人参研究》2007,19(4):9-11

目的:建立高效液相色谱法测定天麻醒脑丸中天麻素含量的方法。方法:Shim-packC18色谱柱(4.6150mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速:1ml/min;检测波长:220nm。结果:天麻素进样量在0.48~9.40μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率98.42%,RSD=1.51%(n=5)。结论:方法简便,准确,重现性好,可作为天麻醒脑丸中天麻素的含量测定方法。  相似文献   

鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量控制方法的研究     

吴萍  廉茂林  鄢必新  张新君  曲笑锋  刘鑫  李君海 《人参研究》2023,(4):30-32

目的建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为240nm;柱温为30℃;体积流量1.0ml/min;进样量10μl。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014~0.2838μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=5);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为0.27%(n=6)。结论该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制。  相似文献   

RP-HPLC测定更年宁中黄芩苷的含量     

潘炎铃 《人参研究》2011,23(3):24-25

目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。  相似文献   

RP-HPLC法测定林下山参片中有机酸的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

张浩  朱海林  陈金鸾  王振洲  赵炳林  刘金平  李平亚 《人参研究》2016,(1):6-8

目的测定林下山参片中有机酸的含量。方法以食品中有机酸的含量测定标准GB/T 5009.157-2003,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定林下山参片中富马酸、柠檬酸、马来酸、琥珀酸、酒石酸、香草酸和肉桂酸等7种有机酸的含量,采用XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以(NH4)2HPO4-H3PO4缓冲溶液(p H=2.7)为流动相分离测定前五种有机酸,流速为0.8 m L?min-1,柱温为30℃,检测波长210 nm;用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸梯度洗脱测定香草酸和肉桂酸含量,流速为1.0 m L?min-1,柱温30℃,检测波长为260 nm。结果 :马来酸、柠檬酸、反丁烯二酸、香草酸及肉桂酸的含量分别为0.015‰、2.619‰、0.030‰、0.009‰、0.025‰。结论首次通过RP-HPLC法对林下山参片中的有机酸进行含量测定,为林下山参新产品的科学服用提供了依据。  相似文献   

HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量     

长城  刘文丛  李伟  郑毅男  李余先 《人参研究》2011,23(4):16-19

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。  相似文献   

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留     

丁晨红  骆冲  邓义才  王富华  王刚  叶倩  梁应坤 《热带作物学报》2014,34(4):77-82

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。  相似文献   

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量     

付成国  高红梅  白冰  张崇禧  朱丽佳  阎君  朱靖平 《人参研究》2011,23(1):22-23

目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.24～1.44μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6)。结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制。  相似文献