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1.
茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。 相似文献
2.
高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦中的残留及消解动态分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了评价高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦生产上的安全性,建立了气相色谱测定的高效氯氟氰菊酯及UPLC-MS/MS测定噻虫嗪和噻虫胺的残留分析方法,并对高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪在小麦籽粒、植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在不同样品中的平均加标回收率为77.0%~105.6%,相对标准偏差为0.6%~11.1%;高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒、植株和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg-1,最小检出量分别为0.002 5、0.000 1、0.012 ng。高效氯氟氰菊酯在小麦植株和土壤中的半衰期分别为8.0~12.4 d和16.5~19.3 d;噻虫嗪在小麦植株和土壤中的半衰期分别为1.2~2.5 d和3.7~5.3 d;2014年和2015年,在哈尔滨、新乡和银川市三地以240 g·hm-2 和 360 g·hm-2 施药量分别施药2~3次,距最后一次施药14 d时,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒中的最高残留量均小于0.05 mg·kg-1,低于我国国家标准（GB2763-2016）。 相似文献
3.
建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。 相似文献
4.
分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC18（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 相似文献
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6.
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH2柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。 相似文献
7.
利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R2）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。 相似文献
8.
建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。 相似文献
9.
应用超高效液相色谱仪建立一种同时检测番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈残留的分析方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附净化,以乙腈和水为流动相等度洗脱,采用可变波长紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,啶酰菌胺和咯菌腈在0.05~1 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R 2均为0.999,方法的检出限均为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在0.1~1 mg/kg范围内,添加回收率在82.8%~102.8%和86.5%~115.3%之间,相对标准偏差（RSD）在4.1%~8.7%和4.9%~9.1%之间。该方法简单可靠、重现性好,适用于番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈的残留检测。 相似文献
10.
UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测. 相似文献
11.
果蔗是我国华南地区的特色水果,条螟（Chilo sacchariphagus Bojer）是危害果蔗的主要害虫之一,严重影响果蔗的产量和品质。农药防治是目前最主要的技术手段,但是大量的化学农药施用不仅危害环境,而且对人们健康存在安全隐患。为了推进化学农药减量增效以及果蔗行业的绿色发展,本研究根据果蔗条螟预测预报技术,建立了“2%噻虫胺颗粒剂+性诱剂”技术模式,并在广州市南沙区东涌镇和榄核镇开展了试验与示范工作。结果表明,条螟性诱剂预测预报结果与人工花叶调查结果基本一致,但是花叶率高峰期与同期诱蛾量高峰期相比具有7~10 d的滞后;甘蔗苗期2%噻虫胺颗粒剂处理后30 d,在东涌镇处理组枯心率为0.47%±0.04%,榄核镇枯心率为0.66%±0.23%,对照组为5.03%±3.09%。东涌镇、榄核镇处理苗期果蔗枯心的防效分别为90.60%±0.85%和86.88%±2.69%,花叶防效分别为77.60%±7.34%和74.65%±6.36%,2个试验地的防效差异不显著;中期挂迷向丝15 d后性诱剂迷向防控在东涌镇和榄核镇的螟害株防治效果分别为86.52%±2.56%和89.64%±3.00%,螟害节防治效果分别为77.48%±7.97%和89.64%±2.38%;收获前最终调查显示,东涌镇和榄核镇的最终螟害株防效分别为75.44%±3.56%和82.63%±5.13%,螟害节防效分别为74.08%±11.00%和78.84%±6.44%。研究表明,“2%噻虫胺颗粒剂+性诱剂”技术模式对果蔗条螟具有良好的防治效果,将为果蔗条螟的防控以及农药减量增效提供技术参考。 相似文献
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高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。 相似文献
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甘蔗叶不同还田方式对土壤养分的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为减轻秸秆焚烧所带来的环境问题和充分利用甘蔗叶资源,在大田环境下动态监测甘蔗叶粉碎、焚烧和深埋3种还田方式对土壤养分的影响。结果表明:甘蔗叶粉碎还田和深埋还田有利于甘蔗叶中有机碳及氮、磷、钾养分的缓慢释放;甘蔗叶焚烧还田提高了土壤碱解氮含量5.6~20.9 mg/kg和速效磷含量0.8~4.0 mg/kg,促进土壤中氮磷向有效态转化,焚烧还田初期显著增加了土壤速效钾的含量12.3~18.3 mg/kg,但焚烧会损失部分甘蔗叶中碳氮元素,也造成环境污染。综合分析认为甘蔗叶粉碎还田是比较省工、方便的处理方式。 相似文献
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海南岛芒果园施肥现状调查及土壤养分状况分析 总被引：1，自引：0，他引：1
本文主要通过了解海南岛芒果园施肥现状及对应的土壤养分状况,综合分析施肥管理现状,为芒果种植科学施肥提供理论基础。研究结果表明,海南岛芒果主产区肥料投入平均水平为 N 334.01 kg/hm2、P2O5 177.10 hm2、K2O 184.21 hm2,其中 N∶P2O5∶K2O 为 1∶0.53∶0.55,芒果化肥消耗系数为 0.059 01 kg/kg,纯氮消耗系数为 0.020 7 kg/kg,施用有机肥农户比例为 76.92%,有机肥平均施用量低于 333.33 kg/hm2。海南岛芒果主产区土壤有机质含量偏低,范围为11.16~17.22 g/kg;碱解氮含量偏高,范围为 278.86~859.10 mg/kg;速效磷含量差异较大,为21.74~81.73 mg/kg;速效钾含量在 96.56~97.19 mg/kg。综上所述,海南岛芒果园氮磷钾肥料投入比例不科学,钾肥投入量偏低,建议增施钾肥;有机肥投入严重不足,建议提高施用有机肥农户比例,增大有机肥施用量。 相似文献
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以水莲石斛（Dendrobium Hibiki）幼嫩假鳞茎为外植体进行组织培养和快速繁殖研究。结果表明:利用75%乙醇结合0.1% HgCl2,以及适宜程序进行外植体消毒,成功率达92.50%;诱导腋芽的最适培养基为改良MS添加3.0 mg/L 6-BA和0.5 mg/L NAA,腋芽诱导率为91.90%;丛生芽增殖最适培养基为MS培养基添加5.0 mg/L 6-BA和0.5 mg/L NAA,平均增殖系数为2.77;生根壮苗最适培养基为1/2 MS+0.5 mg/L IBA+1.5 g/L活性炭+30 g/L蔗糖+100 g/L土豆泥,生根率100%,生根效果最好;体积比1∶1的植金石与椰壳混合基质适合于移栽,移栽成活率为95.56%。 相似文献
16.
以 15 种籼稻品种为研究对象,对福建省典型籼稻种植区进行表层样品土壤和稻米的协同采样,并研究钒（V）在表层样品土壤和稻米中的迁移特性。结果显示：调查区域样品土壤全 V、有效 V、稻米 V 含量分别为9.31~123.9 mg/kg、0.3~41.16 mg/kg、18~449 μg/kg。15.63%的样品土壤超过了福建省样品土壤 V 背景值,10.63%的样品土壤超过了我国样品土壤 V 背景值。糙米 V 与有机质、游离铁含量呈极显著负相关（p<0.01）,与粘粒、CEC 呈极显著正相关（p<0.01）,与有效度达到了显著正相关（p<0.05）,三系、二系、常规籼稻糙米之间并没有出现显著性差异（p>0.05）。杂交籼稻有效基富集系数是常规籼稻的 2.66 倍。常规籼稻耐受性最强,是适宜耕种的品系,特优 009 是适宜耕种的品种。研究区域 V 的最大摄入量（0.19 kg/d）远远大于口服参考计量,该地区食用糙米摄入量风险较大。该结果可为福建省不同地区水稻的安全种植提供参考。 相似文献
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研究植物体内 H2O2 的含量变化有助于确认植物提高非生物胁迫耐性的生物技术策略。Ti(Ⅳ)-PAR-H2O2 比色 法灵敏度高、特异性强、稳定性好，广泛用于植物 H2O2 测定，但不同研究所用的反应条件不一致。在本研究中，系统 优化了 Ti(Ⅳ)-PAR-H2O2 比色法的反应条件，并比较了丙酮提取法和 TCA 提取法对橡胶树萌条韧皮部 H2O2 的提取效果。 结果表明，丙酮提取法稳定性差，TCA 提取法稳定性好。本研究报道了一种简单、快速的测定橡胶树树皮 H2O2 的方法， 为进一步研究橡胶树中 H2O2 的生理功能打下良好基础。 相似文献
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研究植物体内 H2O2 的含量变化有助于确认植物提高非生物胁迫耐性的生物技术策略。Ti(Ⅳ)-PAR-H2O2 比色法灵敏度高、特异性强、稳定性好,广泛用于植物 H2O2 测定,但不同研究所用的反应条件不一致。在本研究中,系统优化了 Ti(Ⅳ)-PAR-H2O2 比色法的反应条件,并比较了丙酮提取法和 TCA 提取法对橡胶树萌条韧皮部 H2O2 的提取效果。结果表明,丙酮提取法稳定性差,TCA 提取法稳定性好。本研究报道了一种简单、快速的测定橡胶树树皮 H2O2 的方法,为进一步研究橡胶树中 H2O2 的生理功能打下良好基础。 相似文献
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采用高效液相色谱法,色谱条件为：Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相：乙腈∶水=7∶3（V∶V）,检测波长：265 nm,流速：1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为：Y=5.02×10-4X＋1.27×10-3（Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997）,线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%（RSD=1.08%-2.03%,n=5）。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。 相似文献
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湖南省茶园土壤养分丰缺指标及配方施肥 总被引：5，自引：3，他引：5
对湖南省３６个县（市）６７个茶场的１３６份茶园土样进行了肥力水平测定。结果表明：茶园土壤ｐＨ适宜，钾素较丰富。土壤有机质含量０～２０ｃｍ土层为（２．４±０．０９）％，２０～４０ｃｍ土层（１．６０±０．０６）％。８５％的土样０～２０ｃｍ土层有机质含量超过１．５％，３８％的土样超过２．５％；４９％的土样２０～４０ｃｍ土层的有机质含量超过１．５％。全氮含量０～２０ｃｍ土层为（０．１３３±０．００４）％，２０～４０ｃｍ土层为（０．１００±０．００３）％。碱解氮含量大于１００ｍｇ／ｋｇ土的土样占７６％，２０～４０ｃｍ占４５％。全磷含量低于０．１％的０～２０ｃｍ土层达５３％，２０～４０ｃｍ土层达６２％。速效磷含量低于１０ｍｇ／ｋｇ土的频率，两土层各为４６％和６５％，显示低磷土壤较多。代换性镁含量较低，茶园严重缺镁。依据调查结果，建立了茶园土壤主要养分与茶叶产量之间的数学模型，据此提出了茶园土壤养分的丰缺指标：产量在２２５０ｋｇ／ｈｍ２干茶的茶园土壤０～４０ｃｍ土层全磷（Ｐ２Ｏ５）含量＞０．１２％，碱解氮含量＞１４９ｍｇ／ｋｇ土，速效磷含量＞３２ｍｇ／ｋｇ土，速效钾含量＞１１０ｍｇ／ｋｇ土。通过试验，确定了４种主要土类适? 相似文献