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以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。 相似文献
3.
[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。 相似文献
4.
以实际垃圾渗滤液为对象,采用MgSO4.7H2O和Na2HPO4.12H2O使NH3-N生成MgNH4PO4.6H2O结晶沉淀的MAP(硫酸铵镁)法去除回收垃圾渗滤液中高浓度氨氮的效能,研究了pH、反应时间、药剂配比对NH3-N去除率的影响。结果表明:MAP法回收垃圾渗滤液中NH3-N的适宜pH为8.5~9.5;过高的pH会破坏硫酸铵镁晶体结构,导致固定氨从结晶中游离,不利于氨氮的去除;在pH为8.5、反应时间为20 min、n(Mg2+)∶n(NH4+)∶n(PO43-)=1.4∶1.0∶1.4的最佳条件下,渗滤液中NH3-N的质量浓度由初始的1 671 mg/L降至30 mg/L,去除率达98.2%;同时回收的MAP可作缓释肥。 相似文献
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[目的]合成纽甜-钙螯合物,对其结构进行表征,并对其合成工艺进行优化。[方法]以纽甜和CaCO3为原料合成纽甜-钙螯合物,运用正交试验对螯合物的合成条件进行优化;通过元素分析、红外光谱、热重分析、粉末衍射对螯合物结构进行表征。[结果]最佳的合成工艺条件为n（纽甜）∶n（CaCO3）1∶2,反应温度90℃,反应时间3 h。纽甜与微量元素钙成功配位,且晶型良好,螯合物中钙的含量约为9.20%,推断其组成为Ca（C20H30N2O5）.H2O。[结论]该研究为纽甜-钙螯合物的合成提供了一种高效的方法。 相似文献
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【目的】研究交叉脱氢偶联(cross-dehydrogenative-coupling,CDC)反应机理及条件,寻求一种新的合成方法,最终实现酰胺与N-甲基吡咯烷酮sp3 C-N官能化反应.【方法】根据酰胺与N-甲基吡咯烷酮sp~3C-N官能化反应的反应机理和反应路径,对该反应可能的催化剂AgNO_3,FeCl_3,CuCl_2,CuCl,NiSO_4·6H_2O,Fe_2(SO_4)_3·xH_2O,SnCl_2·2H_2O,CuI,BiCl_3,CoCl_2·6H_2O及氧化剂TBHP,Ca(ClO)_2,K2S_2O_8等化合物进行了筛选,同时优化了反应条件.【结果】最佳催化剂为AgNO_3,氧化剂为K_2S_2O_8,最佳反应条件为温度75℃,反应时间4h,溶剂为体积分数50%的乙腈水溶液.合成了6种不同的酰胺衍生物,它们的产率在64%~75%之间.用核磁1 H谱和红外光谱鉴定合成新化合物的结构,表明这些化合物都是酰胺与N-甲基吡咯烷酮反应的主产物.【结论】该方法是一种实现交叉脱氢偶联(cross-dehydrogenative-coupling,CDC)反应的高效绿色的合成方法. 相似文献
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1,10-邻菲咯啉-铜(Ⅱ)-氨基酸配合物的合成、表征及其SOD活性 总被引：4，自引：0，他引：4
合成了4个新的配合物:[Cu(Phen)(L-Phe)(H2O)]C l.2H2O、[Cu(Phen)(G ly)(H2O)]C l.2.5H2O、[Cu(Phen)(L-Arg)(C l)]C.l2.5H2O、[Cu(Phen)(L-Ile)(H2O)]C l.2H2O(Phen:1,10邻-菲咯啉;L-Phe:苯丙氨酸;G ly:甘氨酸;L-Arg:精氨酸;L-Ile:异亮氨酸).用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重等方法对配合物的结构进行了表征,并用改进的氯化硝基四氮唑蓝(NBT)光还原法测定了这4个配合物催化歧化超氧阴离子(O2.-)的能力.结果表明,这些配合物在10-8~10-7mol.L-1的浓度范围内对NBT光还原速率均能达到50%以上的抑制率. 相似文献
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[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。 相似文献
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经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右. 相似文献
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AA/AM/AMPS三元吸水树脂的合成与性能研究 总被引：3，自引：0，他引：3
以丙烯酸,丙烯酰胺,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为原料,聚乙烯醇,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(1∶1)为复合交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用溶液聚合法,合成高吸水性树脂,并用正交实验对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件:ω(单体)=20%,ω(交联剂)=0.04%,中和度为65%,n(AMPS)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶1,ω(引发剂)=0.04%,反应温度60~80℃,反应时间6~7 h,在此条件下合成的共聚物于室温下吸蒸馏水最大倍数达1 060,吸ω(NaC l)=0.9%水溶液最大倍数为92。 相似文献
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合成了3种稀土甘氨酸抗坏血酸配合物,其通式为RE(Gly)(2AA)Cl2·3H2O(RE=Ce,La,Eu,Gly=甘氨酸,AA=抗坏血酸),通过元素分析,摩尔电导、IR、UV和TG-DTA分析,研究了配合物的组成和性质。 相似文献
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对氯乙酸氨解法合成甘氨酸工艺进行了改进和优化。试验分为2步进行,先在氯乙酸的甲醇溶液中通入氨气,反应制取氯乙酸铵;再在氯乙酸铵的甲醇溶液中加入适量催化剂乌洛托品,在适宜条件下通氨反应,得到产品甘氨酸。试验考察了第二步反应中的主要影响因素,优化条件为通氨时间120min,反应温度60℃,n（氯乙酸铵）：n（甲醇）=1：7．5,保温时间为45min。在母液套用条件下,第二步反应的单步收率可达99．35％,经2步合成后甘氨酸收率可达97．72％。 相似文献
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《东北林业大学学报》2015,(10)
以丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及N,N-甲叉双丙烯酰胺(MBA)为单体进行两性聚丙烯酰胺(Am PAM)的合成,将合成的Am PAM加入混合废纸浆中进行抄纸。通过纸张各项强度指数的测量,确定其最佳合成工艺条件。结果表明,添加DMC-IA-AM型两性聚丙烯酰胺的纸张比原纸的各项强度指数有明显升高;在反应温度为70℃、时间为6 h、p H值为7、引发剂用量为0.6%(基于单体质量)、n(阴离子)∶n(阳离子)=0.3∶0.3的条件下合成的两性聚丙烯酰胺(Am PAM)对纸张的增强效果最为明显。 相似文献
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以α—对氯苯基甘氨酸为起始原料，经N—甲酰化后，与2—氯丙烯腈进行1，3—偶极环化加成反应，得到中间体2—(对氯苯基)吡咯—3—腈；该中间体经吡咯环上的Vilsmeier甲酰化后，与伯胺R^1NH2进行加成反应及进一步的溴化，合成了9个2—(对氯苯基)吡咯—3—腈类新化合物。化合物结构经MS和^1H NMR分析确认。初步的生物测定结果表明，部分化合物显示了良好的杀虫活性。 相似文献
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《江西农业学报》2022,(9)
以甘氨酸和七水硫酸亚铁为原料合成了甘氨酸亚铁。采用溶剂挥发法得到了晶体,并通过红外谱图和X-射线单晶衍射确定了晶体的结构。化合物属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.59949(3)nm,b=0.67626(4)nm,c=1.33192(6)nm,α=85.453(4)°,β=82.914(4)°,γ=83.115(5)°,V=0.53085(5)nm3,C4H30N2O22Fe2S2,Mr=634.12,Z=1,R1=0.0219,wR2=0.0640[I>2σ(I)],S=1.005。化合物中铁(Ⅱ)配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型。结构式为 。 相似文献
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无土盆栽牡丹需肥模型 总被引：1，自引：0，他引：1
以牡丹"洛阳红"为材料,研究牡丹无土盆栽对氮、磷、钾的需求规律.试验设氮.磷、钾3个因素,采用三因素二次通旋转组合设计,共20个试验处理,试验用基质为V(蛭石)∶V(草炭)=3∶1.结果表明:无土盆栽条件下牡丹最佳施肥方案为:Ca(NO3)2·4H2O 1.00～1.40 g·L-1、NaH2PO4·2H2O 0.80... 相似文献
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以甘氨酸和七水硫酸亚铁为原料合成了甘氨酸亚铁。采用溶剂挥发法得到了晶体,并通过红外谱图和X-射线单晶衍射确定了晶体的结构。化合物属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.59949(3)nm,b=0.67626(4)nm,c=1.33192(6)nm,α=85.453(4)°,β=82.914(4)°,γ=83.115(5)°,V=0.53085(5)nm3,C4H30N2O22Fe2S2,Mr=634.12,Z=1,R1=0.0219,wR2=0.0640[I>2σ(I)],S=1.005。化合物中铁(Ⅱ)配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型。结构式为 。 相似文献
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菠菜胆碱单氧化酶(CMO)基因的克隆及在大肠杆菌中的诱导表达 总被引：1，自引：0，他引：1
甘氨酸甜菜碱是一种非毒性的渗透调节物质 ,在植物体内是以胆碱为底物 ,经两步氧化而合成的 .菠菜中 ,催化第一步反应的酶为胆碱单氧化酶 (CholineMonooxygenase ,CMO) .为了研究胆碱单氧化酶基因的功能以及转基因植物的抗逆能力 ,在 30 0mmol L高盐浓度 (n(NaCl)∶n(CaCl2 ) =5 7∶1)的条件下 ,作者分离纯化了菠菜mRNA ,经RT PCR得到全长 (1.3kb)胆碱单氧化酶 (CMO)cDNA ,与已经报道的基因序列相比较 ,同源性为 99% .根据其核苷酸序列推导得到了氨基酸序列 .将PCR纯化产物与pET 30a+ 连接 ,构建了重组表达载体pETCMO ,并转化到大肠杆菌BL2 1(DE3) ,经IPTG诱导获得高效表达 . 相似文献
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