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1.
建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。 相似文献
2.
为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。 相似文献
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《国外畜牧学(猪与禽)》2020,(5)
本研究建立了高效液相色谱串联质谱法测定乌鸡鸡肉中羟基甲硝唑和甲硝唑含量的方法。鸡肉样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIMEHLB固相萃取柱净化、氮吹、甲醇水溶液定容以及0.22μm水相滤膜过滤,随后用液相色谱法串联质谱法检测硝基咪唑。结果显示:在线性范围0.1μg/L～500μg/L内,硝基咪唑类药物线性关系良好,甲硝唑相关系数为r=0.997,羟基甲硝唑相关系数为r=0.9993。在1.0μg/kg、2.0μg/kg和10μg/kg三个水平添加回收试验条件下,甲硝唑的回收率为80%～109%,相对标准偏差为2.45%～11.0%;羟基甲硝唑的回收率为74.0%～96.6%,相对标准偏差为3.96%～8.33%。可确定的方法检出限甲硝唑为0.35μg/kg,羟基甲硝唑为0.38μg/kg。该方法具有灵敏度高和重现性好的特点,可满足鸡肉中痕量元素的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。 相似文献
6.
《云南畜牧兽医》2017,(2)
对《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》进行改进,经试验验证,洗脱液改用含30%乙腈的流动相时,能提高方法的回收率。添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg浓度水平时,测得的回收率为77.6%~95.2%,精密度10%,该方法检测环丙沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.7μg/kg;达氟沙星的线性范围是1~40μg/kg,检出限是0.11μg/kg、定量限是3.4μg/kg;恩诺沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.6μg/kg;沙拉沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是16.7μg/kg。说明改进后的方法能够满足鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
7.
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 相似文献
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本文建立了一种检测猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。地克珠利和妥曲珠利在10.0μg/kg～500.0μg/kg线性范围内,标准曲线的相关系数(r)均大于0.996,呈现良好的线性关系。地克珠利和妥曲珠利的检出限分别为1.22μg/kg和1.25μg/kg,在加标回收试验中的回收率范围分别为81.4%～105.0%和86.0%～103.0%,相对标准偏差范围为3.8%～6.2%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,能适用于猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的检测。 相似文献
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《中国兽医杂志》2019,(10)
本试验旨在建立鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的HPLC测定方法。皮脂和肾脏组织中残留的替米考星用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。皮脂组织和肾脏组织中替米考星检测限分别为20μg/kg和30μg/kg,定量限分别为35μg/kg和50μg/kg。空白皮脂组织添加替米考星在35～150μg/kg浓度水平,回收率在75%～98%之间,批内与批间变异系数均小于10%;空白肾脏组织添加替米考星在50～500μg/kg浓度水平,回收率在71%～97%之间,批内变异系数小于11%,批间变异系数小于10%。本试验建立的方法快速、准确、灵敏,适用于鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的检测。 相似文献
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试验建立了由免疫亲和色谱-高效液相色谱方法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留。样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125mol/l的醋酸铵缓冲液分离,经免疫亲和色谱柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相(含0.1%三乙胺),反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243nm。在20～200μg/kg添加浓度的范围内,样品回收率分别为75.4%～82.0%,变异系数分别为0.7%～8.6%。方法检测限为10μg/kg。结果显示:本方法灵敏度高,干扰少,重复性好。 相似文献
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氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法分析氧氟沙星在乌骨鸡体内各组织中的残留消除规律。荧光检测器的激发波长为280nm,发射波长为450Dill。色谱柱为ttypersilODS—C18,柱温40~C,以磷酸（以三乙胺调pH至2．5）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,进样量为20肛L。氧氟沙星在乌骨鸡肌肉、肝脏、。肾脏中的平均回收率分别为86．3％、83．2％、82．5％。检测限为10ng／g。当组织中氧氟沙星浓度在10～2000ug／kg范围时,线性关系良好。利用该方法对氧氟沙星在乌骨鸡体内的残留消除规律进行了研究,结果表明,氧氟沙星在鸟骨鸡体内的残留消除速度极为缓慢。40天休药期后,2日龄使用组可在肌肉、肝脏和肾脏中分别检出氧氟沙星146．8“g／kg、20．6“g／kg和437．4μg／kg;28日龄使用组分别检测出193．5ug／kg、45．0μg／kg和425．5μg／kg。2日龄使用组休药78天时（即停药71天）,肌肉和肝脏中还能分别检出氧氟沙星11．2μg／kg和12．0μg／kg。实验表明乌骨鸡使用氧氟沙星仅适用于10日龄以下给药并休药70天以上,或不给予该类药物。 相似文献
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建立复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉中磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）和甲氧苄啶含量的HPLC检测方法,采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0.017mol/L磷酸液（20：80）（按1‰的比例加入三乙胺）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm。在该色谱条件下,两种药物分离很好,磺胺间甲氧嘧啶在24.89～248.9μg/mL之间,甲氧苄啶在5～50μg/mL之间,线性良好（r〉0.99999）,添加回收率在97.46%～100.45%之间。该方法快速简便,准确可靠,能够满足实际样品的检测要求。 相似文献
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为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚 总被引：2，自引：0，他引：2
试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。 相似文献
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建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。 相似文献