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1.
高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
3.
高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
4.
建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。 相似文献
5.
牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法 总被引：17，自引：0，他引：17
将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。 相似文献
6.
五、驱蠕虫剂1.苯并咪唑类药物(Benzimidazoles)噻苯咪唑及其衍生物、苯咪氨甲酯、苯硫哒唑和甲苯咪唑,对寄生虫的作用方式可能相同。噻苯咪唑可干扰寄生虫体延胡索酸盐还原酶,从而干扰作为寄生虫能量来源的无氧酵解作 相似文献
7.
建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪残留的高效液相色谱检测方法。鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,碱性氧化铝小柱固相萃取净化,三氯甲烷淋洗后以甲醇-乙腈(90/10,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后以流动相溶解,过滤。选用ODS高效液相色谱柱进行色谱分析,流动相为乙腈-水(50/50,v/v),紫外检测波长340 nm。DNC标准品工作液在0.04~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。组织中药物添加浓度分别为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg时,肌肉样品中药物平均回收率为(80.21±0.95)%;肝脏样品中药物平均回收率为(75.37±5.04)%;肾脏样品中药物平均回收率为(78.84±2.78)%。日内、日间变异系数分别低于7%和10%。在该检测条件下,检测限可以达到0.02 mg/kg。 相似文献
8.
建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中噻虫啉。样品经甲醇∶0.1 mol/L盐酸(9∶1)超声提取后,用高速离心机离心5min,取上清液定容至25 mL,再经二氯甲烷反萃取,正己烷萃取除油脂,最后经SCX固相萃取小柱除去样品中的蛋白质类大分子物质,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析。噻虫啉在0.02～0.8 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),不同加标水平的噻虫啉的萃取回收率为97%～99%,其相对标准偏差小于2%;方法回收率为99.5%～99.9%,其相对标准偏差小于2%。该方法简单高效,灵敏度高,线性范围宽,易于掌握,便于推广。 相似文献
9.
本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术，旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取，经MCS固相萃取小柱净化，以C18色谱柱进行分离，0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾ESI离子源正离子模式下，采用多反应监测模式进行定性分析，以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg，回收率为76.09%～117.73%，相对标准偏差为0.79%～13.13%，精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9931～0.9995。综上，本方法简单、准确、可靠，能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定动物组织中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种可同时检测猪、牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪、牛组织样品经乙腈提取,加入Na_2SO_4盐析去杂质,异辛烷去脂肪,MCX柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长306 nm。结果表明,氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.01~2.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.99。猪、牛组织中方法的最低定量限分别为5、20μg/kg。猪、牛组织中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑分别在5~200、20~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率范围在60%~100%之间,批内相对标准偏差小于15%、批间相对标准偏差小于20%。 相似文献
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《蚕业科学》2015,(1)
将苯并咪唑类药物阿苯达唑喷施桑树后采叶喂蚕可预防和治疗家蚕微粒子病。准确测定与分析阿苯达唑在桑叶中的持留量及消解规律,对明确药物时效性以及确定施药方案十分重要。建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术测定桑叶中阿苯达唑持留量的方法:桑叶样品中的药物成分用乙腈提取,经固相萃取氨基柱净化后,用高效液相色谱分离,再用二极管阵列检测器(DAD)检测以及外标法定量。方法学验证结果表明:药物浓度检测标准曲线相关系数R2=0.999 1;日内和日间的精密度良好,色谱峰保留时间的变异系数(RSD)为1.33%~3.88%,峰面积的RSD为2.40%~5.69%;样品回收率在80.67%~108.30%;最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为2.43 ng/L、8.09 ng/L。利用该方法对2次试验中分别以1 000 mg/L和1 500 mg/L阿苯达唑悬浊液喷施后的桑叶样品进行检测分析,各浓度药液处理区桑叶中的药物消解规律均符合一级动力学方程,半衰期在2.22~3.22 d。该检测方法具有准确、灵敏、快速的特点,可应用于桑叶中阿苯达唑持留量及消解规律的检测分析。 相似文献
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《中国畜牧杂志》2017,(10)
试验旨在建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40%乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:8种雌激素类药物在1.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5%~106%。本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.0μg/kg。该方法能满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求。 相似文献
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本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。 相似文献
17.
建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
18.
采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种
农药残留量。 相似文献
19.
本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化，高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取，用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：该方法在浓度0.1 ~ 20 μg/mL内，乙氧酰胺苯甲酯线性良好，相关系数大于0.999，定量限为 0.3 mg/kg，平均回收率为89.9% ~ 102.9% ，批内变异系数为0.31% ~ 6.33%，批间变异系数为2.74% ~ 6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。
[关键词] QuEChERS|SPE|高效液相色谱法|饲料|乙氧酰胺苯甲酯 相似文献
20.
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献