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相似文献
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1.
应用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用胶体金免疫层析法对牛奶中的磺胺类药物残留进行检测,研究该方法的灵敏度、假阳性率、假阴性率及特异性。结果表明,用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物,检测限分别为磺胺嘧啶60μg/L、磺胺二甲基嘧啶20μg/L、磺胺喹噁啉80μg/L、磺胺氯哒嗪30μg/L、磺胺间二甲氧嘧啶50μg/L、磺胺间甲氧嘧啶50μg/L、磺胺甲噁唑80μg/L、磺胺苯酰50μg/L、磺胺对甲氧嘧啶30μg/L、磺胺异噁唑10μg/L、磺胺甲氧哒嗪70μg/L、磺胺多辛70μg/L,假阳性率为2%,假阴性率为0;方法的特异性较好,对其他抗生素无交叉反应;检测实际样本的结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。可见,该方法简便、快速、准确、稳定,适用于牛奶中磺胺类药物残留的现场快速检测。  相似文献   

2.
为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。  相似文献   

3.
牛奶中四环素类抗生素放射免疫检测方法验证分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
验证了牛奶中四环素类抗生素残留检测的放射免疫方法。该法检测牛奶中四环素、土霉素、金霉素3种四环素类药物的最低浓度可分别达到30、100、50μg/L,RSD(n=6)均小于3.9%。该方法特异性强,与环丙沙星、链霉素、青霉素G、阿莫西林、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、红霉素、螺旋霉素无交叉反应。因此,该法能达到检测牛奶中四环素类抗生素残留的要求。  相似文献   

4.
建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。  相似文献   

5.
磺胺素药物包括氨苯磺胺、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺异恶唑、磺胺甲基异恶唑、磺胺-6-甲氧嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶等多种最常见的药物。其中动物肠道易吸收的磺胺类药物较易引起急性中毒。  相似文献   

6.
鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法   总被引:26,自引:0,他引:26  
建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺-2,6-二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定(UV270nm)。7种磺胺类药物标准曲线的相关系数(r^2)为0.9991-1.0000(0.01μg/ml-0.5μg/ml)。在0.05mg/kg-0.5mg/kg浓度范围内,磺胺类药物的回收率为68.8%-100.0%,变异系数为1.3%-12.0%。 检测限为0.01mg/kg-0.03mg/kg,定量限低于0.05mg/kg。  相似文献   

7.
建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%~80%,相对标准偏差为2.8%~3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45~50μg/kg,其他抗生素无检出。  相似文献   

8.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5~100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0~100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%~97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%~11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。  相似文献   

9.
动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展   总被引:6,自引:2,他引:4  
动物性食品中兽药和饲料添加剂残留对人体健康所造成的危害,已经引起世界范围的广泛关注,成为人类亟待解决的问题之一。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异口恶唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用,然而不合理的用药导致磺胺类药物在动物性食品中残留,影响食品安全,进而危害人类健康。作者对目前动物性食品中磺胺类药物(SAs)残留的主要检测方法进行介绍,主要包括微生物检测法、分光光度计法、免疫分析法、色谱法及色/质联用技术等,重点介绍了免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行了展望。  相似文献   

10.
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2~200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。  相似文献   

11.
磺胺类药物作为广谱抗菌药物在动物疾病的预防与治疗、饲料添加剂以及食品保鲜中广泛使用。而磺胺类药物的残留不仅能破坏人类的造血系统,引起溶血性贫血症、粒细胞缺乏症、血小板减少症等疾病。而且可引起过敏反应,轻者可引起皮肤瘙痒和荨麻疹,重者引起血管水肿,甚至导致死亡。为了摸索此类药物的测定,笔者用高效液相色谱法同时测定禽肉中的磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶。样品经二氯甲烷提取、浓缩、溶解,用高效液相色谱法、紫外检测法测定。  相似文献   

12.
HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.  相似文献   

13.
建立了鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量测定的HPLC方法。对鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶采用乙腈提取和净化,梯度洗脱,高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液。紫外测定时采用双波长检测:磺胺氯吡嗪检测波长为268 nm,甲氧苄啶检测波长为240 nm。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶分别在0.1~70.0μg/m L和0.05~5.00μg/m L范围内线性关系良好(R~2均大于0.9999),磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的检测限分别为0.05μg/m L和0.025μg/m L,定量限分别为0.1μg/m L和0.05μg/m L。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶在各自线性范围内,批内变异系数分别小于6.84%和7.55%,批间系数分别小于5.23%和6.81%。本研究建立的鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的提取和净化方法,适用于鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶含量的单个或同时测定。  相似文献   

14.
鸡肉中磺胺类药物残留的薄层色谱检测方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了鸡肉中磺胺类药物(磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取鸡肉样品中的药物,离心后将提取液蒸干。采用硅胶G板为固定相,以氯仿∶叔丁醇(85∶15)为展开剂,喷以0.01%荧光胺,置紫外灯(365 nm)下检视。3种药物分离良好,斑点显色清晰且无干扰。回收率约为60%,检出限为0.05 μg/ml。  相似文献   

15.
饲料中四环素类抗生素的放射免疫分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
本实验探讨应用放射免疫法检测饲料中四环素类抗生素残留,建立快速筛选方法,确定了样品处理及控制点设定的方法,用液相色谱质谱(LC-MS)法验证了放射免疫分析法筛选的样品,符合率达100%,且该方法特异性强,与氯霉素、红霉素、链霉素、青霉素G、磺胺嘧啶等其他抗生素无交叉反应。该法能达到检测饲料中四环素类抗生素残留的要求。  相似文献   

16.
高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。  相似文献   

17.
建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺氯哒嗪(SPD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲基异嗯唑(SM2)、磺胺氯吡嗪(Esb3)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹嗯啉(SQ)共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱(UPLC)法。色谱条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相为50%甲醇乙腈溶液-2%乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明:10种组分在20~1000ng/mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0.998;方法检出限为20ng/g,定量限为50ng/g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng/g时,平均回收率为75.1%~99.8%,批内、批间平均RSD均小于13.2%。  相似文献   

18.
为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。  相似文献   

19.
磺胺类药物已广泛用于乳牛传染病的预防和治疗,而人们食用这种牛奶和奶粉后会影响体内核酸的合成,因而奶粉中残留有磺胺药物,会给人类健康造成一定危害。本文研究了奶粉中磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧  相似文献   

20.
为了探讨用高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶)残留的方法,确定从鸡肉中提取、净化微量磺胺类药物的条件,试验将鸡肉经乙腈提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果表明:3种磺胺类药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,回收率在82.0%~93.4%之间,变异系数小于10%,检测限为0.05 mg/kg。说明此方法准确度高,效果稳定,耗时少。  相似文献   

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