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相似文献
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1.
建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。  相似文献   

2.
目的:建立同时测定铁皮石斛中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、磷胺6种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(PFPD)进行分析测定,外标法定量。结果 6种有机磷农药的检出限范围为0.002~0.01毫克/公斤,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为85.6%~100.8%。结论:方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对铁皮石斛中多种有机磷农药残留的同时测定。  相似文献   

3.
[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。  相似文献   

4.
以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%~106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%~2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01~0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3~0.003 mg·kg-1。  相似文献   

5.
隋吴彬 《安徽农业科学》2007,35(29):9348-9348,9350
[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1~100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021~0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%~100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。  相似文献   

6.
超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01~1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%~112.1%,变异系数1.6%~15.2%,方法检出限为0.004~0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.  相似文献   

7.
用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005~1000 mg·kg-1,加标回收率为783%~887%,相对标准偏差为06%~22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。  相似文献   

8.
介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05~0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%~103.5%,相对标准偏差0.48%~16.0%,方法检出限0.001~0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.  相似文献   

9.
蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%~99.4%,相对标准偏差为0.83%~4.60%,检出限为0.005~0.01 mg/kg。  相似文献   

10.
[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。  相似文献   

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