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建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。 相似文献
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【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%. 相似文献
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《福建农林大学学报(自然科学版)》2013,(4)
建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6). 相似文献
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该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
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《沈阳农业大学学报》2015,(5)
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8%;在添加水平为10μg·kg-1时的平均回收率范围为69.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.9%~16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 相似文献
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【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要. 相似文献
8.
【目的】研制阿德呋啉-β-环糊精包合物(阿德呋啉-β-CD),探讨其在鸡体内的药动学特征。【方法】以溶液搅拌法制备阿德呋啉-β-CD包合物;以β-CD与阿德呋啉物质的量比、包合温度、冰醋酸与水的体积比和搅拌时间为影响因素,以综合评分(包合率和增溶倍数之和)为指标,通过正交试验优化制备条件;采用紫外光谱、薄层色谱和相溶解度法对制备的包合物进行验证。将10只试验鸡均分为2组,分别单次口服8mg/kg阿德呋啉和阿德呋啉-β-CD包合物,采用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法检测不同时间点的血药质量浓度,用3p97药代计算程序进行分析,计算主要药代动力学参数。【结果】阿德呋啉经包合作用形成了新的物相,优选的阿德呋啉-β-CD制备工艺为:β-CD与阿德呋啉物质的量比为1.5∶1,搅拌时间为8h,冰醋酸与水体积比为2∶8,包合温度为65℃。阿德呋啉-β-CD包合物在鸡体内的药动学特征符合口服吸收二室模型,其主要药代动力学参数峰质量浓度(Cmax)为(246.76±17.88)ng/mL,达峰时间(T(peak))为(0.312±0.004)h,曲线下面积(AUC)为(1 614.91±1.232)(ng·h)/mL,相对生物利用度(F)为146.4%。【结论】成功制备了阿德呋啉-β-CD包合物,其在鸡体内达峰时间缩短,峰质量浓度提高,表明包合后阿德呋啉在鸡体内的吸收速度、程度和生物利用度均提高。 相似文献
9.
为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。 相似文献
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优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测 总被引：1，自引：0，他引：1
为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。 相似文献
11.
《浙江农业科学》2015,(11)
建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法。将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280~520 nm,外标法定量。本方法在10,50,100和150μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1%~95.3%,变异系数为2.8%~6.9%。本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19~9μg·kg-1,定量限为0.6~30μg·kg-1。 相似文献
12.
《浙江农业学报》2015,(5)
采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01~1μg·m L-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%~84.71%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.8%(n=6)。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。 相似文献
13.
《饲料博览》2013,(4)
建立了配合饲料中氯霉素(CAP)残留量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。样品经水润湿后,碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩干,提取物经正己烷脱脂,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应检测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素线性范围为0.2～10.0ng·mL-1,线性相关系数(R2>0.99),在0.3、1.0、5.0μg·kg-13个添加水平范围内的回收率为89.7%～105.6%,相对标准偏差(RSD)<8.7%,检出限为0.1μg·kg-1,定量限为0.3μg·kg-1。方法的前处理快速简便,准确度和精密度高,可用于配合饲料中氯霉素的测定。 相似文献
14.
《山东农业科学》2017,(10)
为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。 相似文献
15.
《浙江农业科学》2017,(2)
基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法。以0.04 mol·L~(-1)的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度。对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1~1.0μg·m L~(-1),检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5 g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求。 相似文献
16.
《东北农业大学学报》2015,(12)
建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中溴布特罗、西布特罗、西马特罗、克伦特罗等13种β-受体激动剂残留方法。选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在0.3、1.0、10 ng·m L-1浓度添加水平,空白肌肉组织中13种药物添加平均回收率范围68.3%~97.2%,日内变异系数范围6.6%~16.9%,日间变异系数范围8.8%~23.3%。该方法检测限为0.1 ng·m L-1,定量限为0.3 ng·m L-1,具有准确敏感特性。在黑龙江省采集202份猪肉样品验证检测13种β-受体激动剂,样品均未检出残留物。 相似文献
17.
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气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
刘洪波 《浙江农林大学学报》2015,(1):110-115
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。 相似文献
19.
《浙江农业学报》2015,(6)
基于基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)前处理方法和气相质谱联用技术,通过优化前处理以及气相质谱方法,建立了同时测定黄瓜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯4类常见农药多残留的方法。结果表明,50种农药在50~1 000μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.973 0~0.999 7,且大部分在0.99以上,各农药上机定量下限为1~2μg·kg-1。10和50μg·kg-1两个水平的50种农药加标回收试验表明,加标水平为50μg·kg-1时,农药回收率全部在70%~100%,10μg·kg-1水平时,有45种农药回收率在70%~100%,相对标准偏差为0.23%~15.42%。该方法灵敏度高,快速简单,准确可靠,适用于黄瓜中4类常见农药多残留的日常检测工作。 相似文献
20.
《浙江农业学报》2015,(5)
使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米(粉)中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水(含0.1%甲酸和2 mmol·L-1乙酸铵)体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源(ESI)正离子方式,选择反应监测模式(SRM)下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1~100μg·L-1范围线性良好,y=6 E+07x+30800,R2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%~107.3%,方法的精密度(RSD)为2.0%,样品检测限为5μg·kg-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米(粉)产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14~44.24 mg·kg-1。 相似文献