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高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液(20+1)提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液(55+45)为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明:富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0 μg/mL 范围内呈线性相关(r=0.9999),不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05 mg/kg.试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。 相似文献
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试验表明，饲料中富马酸二甲酯和祛霉１号的含量在４００￣８００ｐｐｍ时对根霉菌、青霉菌、黑曲霉菌、黄曲霉菌、黄曲霉素及沙门氏菌、大肠杆菌均呈现明显抑制作用，具有一定的推广实用价值。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 总被引：1，自引：2，他引：1
通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。 相似文献
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[目的]确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率.[方法]以不同比例的石油醚和无水乙醚为浸提剂,并结合水浴恒温振荡的方法对脂肪酸水解和提取过程进行优化.通过方法比对、质控样测定、实际样品分析,确定该优化方法的可行性.[结果]水浴温度为80℃,水解时间20 min,石油醚和无水乙醚比例1:1,提取次数为3次,饼干中脂肪测定的效率和准确率最佳.与国标法比对,提高了脂肪的酸水解的效率,且该优化方法与国标法精密度均小于5％.同时采用该优化方法对质控样进行分析,结果显示,脂肪测定结果准确率高,其含量均在其特性值范围内(6.879％～8.663％).[结论]该研究建立的方法提取效率高,精密度、准确性均满足检测要求,可应用于饼干中脂肪的测定. 相似文献
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《农业与技术》2021,(12)
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。 相似文献
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以红枣饮料为对象,在前期试验的基础上采用正交设计试验方案,研究了红枣原汁、白砂糖和混合有机酸3种主要原料含量对饮料透光率、可溶性固形物、总酸、固酸比等品质指标以及感官质量的影响。结果表明:红枣原汁、白砂糖和混合有机酸含量分别对饮料透光率、总酸(p<0.05)有显著影响,对可溶性固形物有极显著影响(p<0.01)。在试验条件下,3种主要原料优化配比为原汁20%、白砂糖8%、混合有机酸0.2%,饮料固酸比值在26.1∶1～36.4∶1范围时具有较好的口感。以此配比生产的红枣饮料具有较好的感官品质。 相似文献
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乳酸发酵酸法提取甘薯叶蛋白研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]优化甘薯叶蛋白提取工艺。[方法]用发酵酸法提取甘薯叶蛋白,在探讨各单因素（发酵酸与滤液体积比、沉淀时间、发酵酸循环次数）对甘薯叶蛋白提取率影响的基础上,利用正交试验设计进一步优化甘薯叶蛋白提取工艺。[结果]用发酵酸沉淀叶蛋白,其粗蛋白的质量分数可达63.28%,提取率可达52.57%。最优提取参数为发酵酸/汁液（V/V）=3∶1,沉淀时间20min,发酵酸循环使用次数为1次。[结论]该研究为甘薯叶蛋白的工业化提取及其在食品领域中的应用提供了参考和理论依据。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。 相似文献
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种测定大米中稻瘟灵残留量的气相色谱法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。稻瘟灵线性范围为0.0025-0.250 0μg.mL-1,其相关系数和回归方程分别为R2=0.9996,y=57194.44x-71.82。样品平均加标回收率为87.8%-106.7%,相对标准偏差为4.35%-5.91%。方法的最低检出限0.005 mg.kg-1。 相似文献
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【目的】建立气相色谱-串联四极杆质谱（GC/MS/MS）检测餐厨废弃物中的丙烯酰胺。【方法】样品经去离子温水提取结合C18 SPE小柱净化或者经甲酸溶液提取/Carrez试剂预处理,MCX柱净化的两种前处理方法进行前处理,然后经过衍生反应,利用气相色谱串联三重四极杆质谱检测,在SRM检测模式下,以离子对m/z 152＞135和m/z 152＞107为定性离子对,m/z 152＞135为定量离子,碰撞气体能量15 V,外标法定量。【结果】该方法在3.0-30 ng•L-1浓度中呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9984,丙烯酰胺的检出限值为1.0 ng•g-1（S/N=3）,回收率为95.3%-108.1%,3个水平添加下的相对标准偏差（RSD）均小于4.3%。【结论】所建立的方法稳定、灵敏度高,可用于餐厨废弃物中丙烯酰胺的测定。 相似文献
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建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。 相似文献
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为研究棘托竹荪Dictyophora echinovolvata乙醇提取物对食品腐败菌和植物病原菌的抑菌作用,以不同体积分数乙醇溶液为提取剂,对棘托竹荪子实体进行浸提,通过单因素和正交试验测定了乙醇体积分数、料液比、浸提时间和浸提温度等4个因素对棘托竹荪提取物抑菌效果的影响,获得的最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比50.0 g·L-1,浸提时间2.0 h,浸提温度75℃。用牛津杯法和菌丝生长速率法分别测定了棘托竹荪乙醇提取液对食品腐败菌与植物病原菌的抑菌作用。结果表明:棘托竹荪乙醇提取液对食品腐败细菌和植物病原真菌均具有抑制作用,但对啤酒酵母不表现抑制作用。在供试的4种食品腐败细菌中,抑菌效果从高到低依次是金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus,枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis,蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus,大肠埃希菌Escherichia coli,抑菌圈直径分别为24.08,23.12,23.02和22.16 mm,可见棘托竹荪乙醇提取液对革兰氏阳性细菌的抑菌效果显著大于革兰氏阴性细菌。在供试的5种植物病原真菌中,抑菌效果从高到低依次为玉米大斑病菌Exserohilum turcicum,油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum,番茄灰霉病菌Botrytis cinerea,小麦赤霉病菌Fusarium graminearum,苹果腐烂病菌Valsa mali,抑菌率分别为75.01%,57.67%,49.65%,21.34%和9.26%,且五者间均存在显著性差异（P<0.05）,可见棘托竹荪乙醇提取液对真菌的抑菌作用因菌种而异。图4表4参16 相似文献
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QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素 总被引：2，自引：0，他引：2
为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg-1,定量限为0.3～10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献