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1.
【目的】建立一种可同时测定葡萄酒中不允许添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)的变波长高效液相色谱检验方法,为葡萄酒中不允许添加人工合成着色剂的检测提供参考。【方法】将葡萄酒样品分别用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接进样法进行前处理,对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化,并采用该方法进行精密度和加标回收率试验。【结果】葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理,优化的色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵溶液(0.02 mol/L),流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,变波长检测葡萄酒样品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检测波长分别为430 nm(0~2.2 min),230 nm(2.50~3.95 min),480 nm(3.95~5.00 min)和480 nm(3.95~5.00 min),柱温35℃,检测时间为5 min,进样量为20μL。对葡萄酒样进行的精密度及加标试验表明,以上4种人工色素的相对标准偏差(RSD)为0.73%~1.51%,回收率为87.83%~107.42%。【结论】建立了一种能同时检测葡萄酒中4种人工合成色素的变波长高效液相色谱法,该方法简单快速,精确可靠,重复性好。 相似文献
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[目的]建立麻花艽（Gentiana straminea Maxim.）不同部位中异荭草素的RP-HPLC检测方法。[方法]色谱条件为：HypersilODS柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,以40%甲醇-水溶液（含0.02%磷酸）等度洗脱,流速1ml/min,柱温35℃,检测波长254nm。[结果]在设定的色谱条件下,异荭草素与其他组分达到基线分离,线性范围为0.0899～0.539.0μg,r=0.9999。加标回收率为99.7%,RSD为0.49%。[结论]方法快速、准确,结果可靠。 相似文献
3.
[目的]通过优化高效液相色谱条件和前处理步骤，建立高效液相色谱法同时测定液体食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红6种人工合成色素，以此提高合成色素的检测效率。[方法]试验优化了前处理方法，液体食品基质比较干净时采用直接水提进样法，基质比较复杂时采用固相萃取净化法；优化了梯度洗脱程序和波长程序等仪器条件。[结果]6种人工合成色素浓度在5～50μg/mL线性关系良好（R2>0.999）;柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红的检出限为0.031 25 mg/kg,亮蓝的检出限为0.125 00 mg/kg,样品添加标准物质后平均回收率在89.0%～100.3%,相对标准偏差（RSD）在1.56%～3.12%。[结论]该研究可为实验室日常的人工合成色素检测提供参考。 相似文献
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虾籽中十种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了虾籽中柠檬黄、日落黄等10种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法。样品以氢氧化钠-甲醇溶液提取,加入EDTA络合色淀中的铝离子。采用symmetry C18色谱柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,外标法定量。10种色素在0.5~20.0 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.9999,加标回收率82.4%~107.9%,相对标准偏差0.445%~6.310%,检出限为0.5~1.0 mg/kg。 相似文献
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目的 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中日落黄、诱惑红的分析方法。方法 利用全自动固相萃取仪对肉制品中样品提取液进行净化,通过高效液相色谱对净化液进行分析,采用Welch,XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相：乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇的梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。 结果 日落黄、诱惑红在0.1μg/mL-50.0μg/mL范围内线性良好,日落黄、诱惑红的平均回收率分别为75.8%-88.5%、81.0%-95.0%,RSD值分别为1.6%-1.9%、1.5%-1.7%,最低定量限分别为0.040mg/kg、 0.030mg/kg。结论 方法的回收率好、精密度高,并且方法简便、高效,一次能处理多个样品,大大降低人力成本和提高检测效率,可应用于测定肉制品中的合成色素。 相似文献
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
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[目的]对CO2超临界萃取的厚朴提取物的HPLC指纹图谱进行研究。[方法]采用高效液相色谱;PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以无水甲醇-浓度0.1%醋酸(74∶26,V/V)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温35℃。[结果]在重现性试验中,图谱相似性均大于0.99,所以HPLC特征指纹图谱可作为控制CO2超临界厚朴提取物的质量标准;10批厚朴提取物相似度在0.9～1.0之间,表明厚朴SFE-CO2提取物质量均一、稳定。[结论]厚朴标准提取物的纯度非常高,主要有效成分厚朴酚和和厚朴酚的含量几乎达到100%,杂质成分的含量非常少。 相似文献
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[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。 相似文献
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高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。 相似文献
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野马追药材HPLC指纹图谱的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。 相似文献
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HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。 相似文献
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HPLC法测定喙尾琵琶甲药材中氨基酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立HPLC法测定喙尾琵琶甲中氨基酸含量的方法。[方法]用盐酸水解、邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生,0.55%磷酸二氢钠缓冲液（pH7.80）-甲醇-乙腈为流动相,柱温35℃,检测波长338 nm,梯度洗脱后测定喙尾琵琵甲药材中氨基酸的含量。[结果]各氨基酸衍生物在40 m in内均能得到良好地分离,r为0.997 0～1.000 0（n=6）,平均回收率为90.16%～104.1%,RSD为1.89%～5.92%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为喙尾琵琶甲中氨基酸含量的测定方法。 相似文献
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[目的]采用HPLC建立1、3、5年生金铁锁（RADIX PSAMMOSILENES）的多组分指纹性图谱,为金铁锁的鉴别、质量控制提供全面、合理和科学的依据。[方法]采用Agilent Zorbax SB C-18（150.0 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为0～5 min,15%～20%A;5～45 min,20%～45%A;45～75 min,45%～85%A;75～80 min,85%A。柱温25℃,流速0.5 ml/min,检测波长为210 nm。根据最佳色谱条件获得3个年限金铁锁药材多组分指纹性图谱,以金铁锁提取液经薄层分离得较纯色谱峰为参照峰。[结果]建立了金铁锁药材的3个年限的多组分指纹性方法,该方法简单、重现性好,可用于金铁锁1、3、5年品种的鉴别。[结论]该研究可为金铁锁的鉴别和质量控制全面、合理和科学的依据。 相似文献
15.
[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。 相似文献
16.
[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。 相似文献
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[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。 相似文献
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[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱,研究不同地区独一味药材的质量,为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱,测定10批不同地区的独一味样品。[色谱条件]Kromasil C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液(55∶45),梯度洗脱程序为0~70 min,甲醇的体积分数由1%线性增加至15%;70~100 min内,甲醇由15%线性增加至17%;100~130 min内,甲醇由17%线性增加至20%;130~150 min,甲醇由20%线性增加至100%;流速为1 ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果,将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好,可用于不同地区独一味药材的质量评价,结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。 相似文献