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[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。 相似文献
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QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。 相似文献
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[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。 相似文献
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[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。 相似文献
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[目的]建立用微波消化-火焰原子吸收法测定乌梅、山茱萸、五味子中铁、铜、锰含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,采用标准曲线法测定。[结果]所测定的乌梅、山茱萸、五味子中含有丰富的人体必需微量元素,回收率为96.1%～105.9%,RSD为2.3%～5.1%（n=10）。[结论]该方法减少了样品处理过程中的损失,操作简单,结果准确,令人满意。 相似文献
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《南京农业大学学报》2019,(6)
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01～10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%～100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%～103.87%,RSD为2.21%～5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%～103.91%,RSD为1.11%～6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%～106.29%,RSD为0.72%～6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。 相似文献
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[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。 相似文献
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[目的]测定党参中二氧化硫的残留量。[方法]采用比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量。[结果]在0.0～48.0μg/ml范围内,二氧化硫浓度与吸光度的线性关系良好,相关系数R为0.999 2,相对标准偏差在0.54%～1.66%;加标回收率为90.1%～103.7%,RSD为1.16%～5.17%(n=6),且具有良好的重现性和稳定性。应用测试结果表明,比色法的测定结果与酸蒸馏法相似。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,可用于党参中二氧化硫的残留量测定。 相似文献
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[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求. 相似文献
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[目的]研究模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响。[方法]选择胡萝卜为研究对象,采用田间喷药、实验室内模拟加工和气相色谱检测的方法,研究水洗、漂烫、脱水烘干、盐渍和冷冻等加工处理对胡萝卜中毒死蜱农药残留量的影响。[结果]水洗前处理清洗步骤能有效去除胡萝卜毒死蜱的残留,其中先浸泡再流水冲洗的效果最好。盐渍处理对农药残留呈现不同的变化规律,盐渍处理1 d可降低毒死蜱残留,随着盐渍时间的延长,农药残留量显著升高。毒死蜱残留受烘干的影响较大,烘干处理能有效去除毒死蜱残留,而冷冻处理后因加工失水胡萝卜中毒死蜱的残留有升高的趋势。[结论]该研究结果对于企业和监管部门降低毒死蜱使用风险值,并保证出口胡萝卜制品安全具有积极的意义。 相似文献
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[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。 相似文献
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[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg,土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg,回收率89.5％—111.1％,变异系数为3.6％—7.2％,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。 相似文献
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微波消解-火焰原子吸收法测定木通中6种微量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
［目的］建立火焰原子吸收光谱法测定木通中钙、镁、 铁、锌、铜、锰元素含量的方法。［方法］用浓硝酸微波消解样品，采用光焰光度法测定。［结果］木通中含有钙 17.0 mg/g，镁3.13 mg/g，铁 1.41 mg/g，锌0.148 mg/g，铜0.025 9 mg/g， 锰 0.588 mg/g。RSD为2.3%-9.2% ，回收率为95%-108%。［结论］此方法简单、准确，结果令人满意。 相似文献