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原子吸收分光光度法测定兽药制剂中的硒含量 总被引：3，自引：0，他引：3
亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂作为硒补充剂，用于防治畜禽白肌病及其它硒缺乏症。由于亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂中亚硒酸钠的含量甚低，并以碳酸钙等作为辅料，采用亚硒酸钠的容量法测定其含量滴定终点不明显，结果难以判定；而采用分光光度法，利用硒与３，３'－二氨基联苯胺络合显色，进行比色测定犤１～２犦，经试验，该法虽具有较好的准确性和稳定性，但操作繁琐，试验中要采用较多的二甲苯，对环境和操作者都带来不利的影响。为此，我们采用火焰原子吸收分光光度法对亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂中亚硒酸钠含量的测定… 相似文献
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为研究在不同时间添加不同浓度硒对酵母富集硒的影响,试验采用3,3’-二氨基联苯胺分光光度计法测定酵母细胞总硒和细胞内蛋白硒含量,并通过高效液相色谱串联质谱法测定酵母细胞内硒代氨基酸含量。结果表明：以酵母生长OD600 nm值为依据,最佳加硒时间为6 ~ 10 h,最佳添加量为10 ~ 20 mg/L。综合考虑酵母生物量、总硒和蛋白硒含量,最佳加硒时间为6 h,浓度为20 mg/L。该条件下,酵母总硒含量为1566.30 μg/g,细胞内蛋白硒含量为1336.82 μg/g,硒代蛋氨酸含量为1044.57 μg/g,硒代胱氨酸含量为108.33 μg/g,硒代甲基半胱氨酸含量为72.21 μg/g。
[关键词] 硒|酵母|硒含量|硒代氨基酸 相似文献
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实验采用液相色谱-原子荧光联用技术对饲料及富硒酵母中硒形态进行了分析。优化了色谱分离条件及原子荧光光谱检测参数。在实验条件下,有机硒的色谱分离条件:以C18色谱柱为分离柱,0.1%乙酸溶液和甲醇作为流动相。硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的最佳分离梯度洗脱条件:在时间梯度为0、3、5、15 min时,甲醇洗脱液的浓度梯度为5%、0.5%、15%、5%;原子荧光光谱检测条件:负高压300 V;灯电流80 mA;原子化器高度8 mm;载气流量400 ml/min;屏蔽气流量900 ml/min;读数时间12.0 s;延迟时间1.0 s。以此条件对收集的肉鸡饲料样品及富硒酵母进行检测,结果表明在肉鸡饲料中所含的硒均以无机硒形态存在,且90%以上都是以亚硒酸盐的形式存在;富硒酵母中Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、Se-Cys以及Se-Met含量分别占样品总硒含量的2.6%、14.6%、31.1%和51.7%,方法平均回收率为70%~86.5%。 相似文献
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本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。 相似文献
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建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。 相似文献
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鉴于目前测定饲料添加剂中硒的含量还没有成一熟的方法，从提高硒的回收率和实验稳定性出发，为准确检测丽的含量，本文以饲料添加剂亚硒酸钠维生素E粉为试验对象，采用2，3——二氨基察荧光法探讨测定洒含量的有效方法。1试验项目、时间和地点1·1试验项目和时间：1．1．1样品的回收率试验：1994年《月27日1．1．2样品的重现性试验：1994年4月29日和5月11日1．1。3硒含量测定方法精密度试验：1994年4月27日和4月29日1．2试验地点：农业部饲料质量监督检验测试中心（济南）添加剂室2材料和方法2·1仪器和设备：2．1．1荧光光度计：激发波长… 相似文献
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紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量.用乙醇直接破乳提取法、乙醇提取法及超声波助溶法分别提取注射液及预混剂中的维生素E,在284 nm测定.方法的线性范围为60～1 80μg/mL(r=0.999 4);注射液和预混剂的方法回收率分别为100.17%～100.48%和98.08%～99.04%;曰内和日间相对标准偏差,注射液分别为0.37%～0.91%和0.53%～0.62%,预混剂分别为1.15%～1.21%和1.09%～1.25%.该法操作简便、准确快速,分析结果令人满意. 相似文献
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测定微量元素硒的常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,不仅所用试剂DAN毒性大而且需进口;原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰;比色法虽然简便但灵敏度低,原子荧光法是一种简便及灵敏度高的方法.用原子荧光法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒,硒的相对标准偏差为1.2%,检出限为0.4 ng/mL,线性范围为0～400 ng/mL,相关系数为0.999 91,回收率为96.1%～101.8%. 相似文献
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为探讨富硒试剂在柞蚕幼虫期的施用效果和施用龄期,2014—2016年进行了柞蚕蛹体富硒试验。结果表明:春柞蚕期,二龄与四龄施用固体富硒试剂蛹体硒含量可达到0.1627mg/kg,一龄施用富硒营养液蛹体硒含量可达到0.1372mg/kg;秋柞蚕期,二龄施用固体富硒试剂蛹体硒含量可达到0.7000 mg/kg,一龄与五龄施用富硒营养液蛹体硒含量可达到0.7102mg/kg。柞蚕蛹体内的硒含量恰好在国家标准富硒稻谷(GB/T 22499-2008)和几个省份肉类、禽蛋类地方标准所规定的范围之内。 相似文献
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砷为饲料中有毒有害物质的来源之一．对动物及人体有毒害作用．是我国饲料卫生环境控制中重要指标之一,因此,准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。本文对国标中规定两种饲料中砷的检测方法（氢化物-原子荧光法与银盐法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法）进行分析比较。数据显示．氢化物-原子荧光光度法与银盐法在O～50wg／L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9989;最小检测限分别为0．043mg／L,0．229μg／L;平均回收率分别为99．0％、96．5％;精密度（CV％）分别为2．16％。3．20％,实验证明传统的银盐法灵敏度和精密度相对较低．操作繁琐费时,试剂毒性大且测试周期长：而氢化物原子荧光光度法操作简便、快速,灵敏度高,选择性好,是一种较好的测定砷分析技术。值得推广应用。 相似文献