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建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果. 相似文献
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超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%。 相似文献
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建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。 相似文献
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目的 本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法。方法 对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、pH值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果 研究结果表明,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,萃取剂与分散剂的体积比为1:4,pH=7,萃取时间3 min,NaCl含量为2％时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。色谱检测方法为：Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;紫外检测波长230 nm;流速为1.0 mL/min。结论 氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13-26μg/mL(r=0.9992)和0.17-34μg/mL(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25-5.80%,检出限为0.05 μg/mL。 相似文献
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分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%. 相似文献
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[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。 相似文献
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通过比较4种不同前处理方法对广藿香油挥发性成分的影响，分别采用液液萃取(LLE)、分散液液微萃取(DLLME)、固相微萃取(SPME)、顶空萃取(HS)结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析鉴定广藿香油中化学成分及含量。结果表明，分散液液微萃取法操作简单、快速，可鉴别出广藿香油挥发性化学成分29种，主要致香成分为广藿香醇(26.39%)、δ-愈创木烯(14.50%)、α-愈创木烯(12.35%)、刺蕊草烯(5.87%)、芳樟醇(5.02%)、α-广霍香烯(4.52%)等。将广藿香油应用于卷烟加香效果评价，能够减小刺激性、改善卷烟余味并对丰富烟香有明显效果。 相似文献
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建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。 相似文献
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分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《现代农业科技》2020,(9)
本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法,对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、p H值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果表明,以甲醇为分散剂、三氯甲烷为萃取剂、萃取剂与分散剂的体积比为1∶4、pH值为7、萃取时间3 min、NaCl含量为2%时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13～26.00μg/mL(r=0.999 2)和0.17～34.00μg/mL(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25%～5.80%。 相似文献
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采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果. 相似文献
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利用顶空固相微萃取与气相色谱 质谱联用技术对贻贝分段酶解液发酵前后的香气成分进行分析,发现酶解液发酵后醇类、酮类、烃类等有了一定程度的减少,三甲胺含量也明显减少,使其腥味明显减弱;而香气成分的醛类、酯类、呋喃、吡嗪等均有不同程度的增加,使得其风味更加协调,并具有了一定的酱香味,表明发酵处理能够显著改善贻贝发酵液的感官特性。 相似文献
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[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。 相似文献
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农药残留分析前处理技术研究进展 总被引：2，自引：0，他引：2
综述了固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、微滴液相微萃取、基于中空纤维的液相微萃取和分散液相微萃取等前处理技术及其在农药残留分析中的应用,并比较了不同前处理技术的优缺点。 相似文献
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《河北农业大学学报》2015,(4)
研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。 相似文献