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1.
《黑龙江畜牧兽医》2017,(19)
为了以栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量为指标研究栀子干姜汤的最佳煎煮方法,试验采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和0.005 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸(B)为流动相,在色谱条件为波长238 nm,流速0.8 mL/min,柱温28℃的情况下对栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量进行研究。结果表明:栀子苷、京尼平龙胆双糖苷在合煎液中含量最高,且最佳配伍比为栀子∶干姜=9∶6。说明栀子干姜汤煎煮或制备时采用配伍比例为9∶6的合煎方式效果好,否则会降低栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的浸出,从而影响栀子干姜汤的药效。 相似文献
2.
《中国兽医杂志》2020,(4)
为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%→30%B;10～12 min,30%→60%B;12～15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2～8.0μg/mL(r=0.999 2)、1.0～40μg/mL (r=0.999 4)、0.2～8.0μg/mL (r=0.999 7)、0.5～20μg/mL(r=0.999 2)、0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)和0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%～1.97%,柚皮苷11.6%～12.4%,橙皮苷0.481%～0.576%,新橙皮苷3.15%～4.13%,柚皮素0.293%～0.391%和橙皮素0.363%～0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
3.
《中国兽医杂志》2018,(8)
为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-Pack XRODS柱(75 mm×3. 0 mm,2. 2μm),以0. 1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,20%B; 7~7. 1 min,20%→78%B; 7. 1~16 min,78%B),平衡时间为2 min,流速为0. 4 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2~100μg/mL(R=0.999 9)、2~100μg/mL(R=0. 999 8)、0.2~10μg/mL(R=0. 999 9)和0. 2~10μg/mL(R=0. 999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98. 6%、99.3%、98. 9%和98. 8%。6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1. 68%~1. 81%,厚朴酚2. 23%~2. 34%,木兰花碱0. 216%~0.237%,紫丁香苷0. 197%~0. 212%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
4.
《中国兽医杂志》2016,(11)
建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
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建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法。样品经50%甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。龙胆苦苷在0.400～3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5%,RSD为0. 77%,栀子苷在0.252～2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2%,RSD为1. 58%,黄芩苷在0.500～3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6%,RSD为1.74%。该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制。 相似文献
6.
《养殖与饲料．饲料世界》2021,(10)
本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。 相似文献
7.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。 相似文献
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9.
HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法. 相似文献
10.
《中兽医医药杂志》2020,(3)
为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。 相似文献
11.
为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法，研究采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相，流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明，栀子苷在3.110～155.5μg/mL、黄芩苷在1.897～94.86μg/mL、绿原酸在2.478～123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确，能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。 相似文献
12.
《中国兽医杂志》2017,(3)
建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。 相似文献
13.
目的:建立合欢磁牡口服液中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C_(33)H_(44)O_(17))含量的HPLC测定方法。方法:精密量取5 mL合欢磁牡口服液于100 mL容量瓶中,加入50%甲醇混匀并定容,滤过即得供试品溶液;高效液相色谱法测定,色谱柱:Analytical Uranus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸溶液(18∶82),流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,时间:35 min,波长:204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C_(33)H_(44)O_(17))进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.24~4.8μg,R~2=0.999 98(n=7),平均回收率为99.4%(n=6),RSD为0.47%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定合欢磁牡口服液含量。 相似文献
14.
《中兽医医药杂志》2015,(4)
目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。 相似文献
15.
本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。 相似文献
16.
《中国兽医杂志》2020,(4)
为完善清瘟解毒口服液质量控制方法,建立了HPLC-DAD法同时测定清瘟解毒口服液中黄芩苷、栀子苷和连翘苷的含量方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描波长范围为190～400 nm,检测波长为230 nm。检查保留时间和光谱相似度对3种有效成分进行确证认。结果表明,3种有效成分在3.7～106.5μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率在98.1%～99.5%,RSD≤1.2%。本方法操作简便快捷,定性定量准确性好,专属性强,重现性好,能满足清瘟解毒口服液中3种有效成分含量检测的要求。 相似文献
17.
目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定. 相似文献
18.
19.
采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量. 相似文献
20.
《中国兽医杂志》2016,(10)
为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R~2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R~2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。 相似文献