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相似文献
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1.
建立牛蒡子中牛蒡苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为(30±0.1)℃,流动相为甲醇-乙腈-水(31:20:49),检测波长280nm,对牛蒡苷进行含量测定。牛蒡苷在0.5~200μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为95.95%,RSD为3.90%。该法简便、准确、快速,可作为牛蒡子的质量控制方法。  相似文献   

2.
目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮Ⅱ_A含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮Ⅱ_A的回归方程为C=1.678 9×10~(-5)A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮Ⅱ_A在0.007 6~0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。  相似文献   

3.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。  相似文献   

4.
为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液(25:75),检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0.1~2mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为96.5%(n=6),RSD为1.3%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。  相似文献   

5.
为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8~379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。  相似文献   

7.
建立补血催乳口服液的定性与定量检测方法,并制定质量标准。对补血催乳口服液中黄芪、当归、穿山甲采用TLC定性鉴别;黄芪甲苷与丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱均为Agilent Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),进样量10μL;测定黄芪甲苷的流动相为乙腈-水(36∶64),柱温为30℃;流速1.0 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度为100℃,气流速度为1.7 L/min。测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为270 nm。结果显示所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.107 1~3.213μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为1.19%。丹参酮ⅡA在0.018 1~0.453 5μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.51%,RSD为1.22%。说明本研究方法简单易行,专属,准确,可用于补血催乳口服液质量控制。  相似文献   

8.
目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ~ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定.  相似文献   

9.
建立客观评价藿术祛湿口服液质量的检验方法,并制定内控标准。采用TLC法定性鉴别藿术祛湿口服液中陈皮、板蓝根,用HPLC法测定陈皮中的橙皮苷含量。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,建立的TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性样品无干扰,橙皮苷含量测定的回归方程为y=1.847 132×106x+3 294.324,r=0.999 9,表明橙皮苷在0.149 3~1.119 6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.73%,RSD为0.99%(n=9)。本研究方法可操作性强,专属性高,可用于藿术祛湿口服液质量检查。  相似文献   

10.
为了建立连翘子中连翘酯苷含量的测定方法,为连翘资源的综合开发利用提供理论依据,试验采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(35∶65);柱温为30℃;检测波长为290 nm;流速为1.0 mL/min。结果表明:连翘酯苷进样量在0.05~0.80μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.81%,相对标准偏差(RSD)为1.60%(n=6)。说明该方法简便、灵敏、准确,可作为连翘子中连翘酯苷质量的控制手段。  相似文献   

11.
为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。  相似文献   

12.
为建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(42:58)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温25℃,结果表明金丝桃苷在0.025~0.25。mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.66%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.68%。该方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。  相似文献   

13.
建立了二嗪农溶液中二嗪农含量的反相HPLC测定方法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长225 nm,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min。结果显示,二嗪农在0.2~4.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9(n=6),平均回收率100.5%,RSD为0.9%。该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。  相似文献   

14.
为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。  相似文献   

15.
为了建立测定北芪五加颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用phenomenex 00G-4435-E0 C18(250 mm×4.60 mm×5μm)色谱柱;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为265 nm;流速为1 mL/min。结果显示,紫丁香苷在5.05~80.75μg/mL范围内有较好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为100.43%(RSD=1.18%,n=6)。表明本检测方法简单,结果准确,重现性好,可用于北芪五加颗粒的质量控制。  相似文献   

16.
本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。  相似文献   

17.
为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。  相似文献   

18.
目的:建立三仙脱力丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三仙脱力丹组方中药材五味子、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertSil ODS-SP C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定淫羊藿苷在0.209 6~1.048 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=5)。结论:本研究建立的检测方法既能定性又能定量,操作方法简便,专属性强,重复性好,可作为制剂三仙脱力丹的质量标准。  相似文献   

19.
建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50~500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10~250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10~100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10~250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。  相似文献   

20.
建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL~160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。  相似文献   

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