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1.
本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。 相似文献
2.
为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。 相似文献
3.
为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。 相似文献
4.
采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。 相似文献
5.
为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
6.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮Ⅱ_A含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮Ⅱ_A的回归方程为C=1.678 9×10~(-5)A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮Ⅱ_A在0.007 6～0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。 相似文献
7.
《畜牧与兽医》2014,(12):74-77
旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.4129.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。 相似文献
8.
为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。 相似文献
9.
HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献
10.
为了建立当归补血颗粒的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对组方药物当归有效成分藁本内酯进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对组方药当归中的阿魏酸和黄芪中的有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果表明,藁本内酯薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;阿魏酸浓度在0.502μg/mL~20.06μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),3种浓度阿魏酸对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为0.63%,稳定性试验RSD为0.93%,加样回收率平均为98.21%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。黄芪甲苷浓度在0.401μg/mL~8.016μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 2),3种浓度黄芪甲苷对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为1.76%,稳定性试验RSD为1.66%,加样回收率平均为97.68%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对当归补血颗粒的质量进行有效控制。 相似文献
11.
12.
采用高效液相色谱测定丹参酮乳房注入剂有效成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。将供试品用正己烷萃取后挥干,甲醇溶解后检测;采用反相高效液相色谱,ZORBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈(A)-0.026%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min:V(A)60→90,V(B)40→10;20~30 min:V(A)∶V(B)=90∶10);流速1.2 m L/min;检测波长270 nm。丹参酮乳房注入剂中隐丹参酮含量在500~1750μg/g(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.15%,RSD为1.55%;丹参酮ⅡA的含量在1125~3937.5μg/g(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.89%,RSD为1.64%。结果显示,该方法简单、准确、灵敏,精密度、重复性好,可作为丹参酮乳房注入剂中有效成分含量测定的参考方法。 相似文献
13.
《中国兽医杂志》2020,(4)
为完善清瘟解毒口服液质量控制方法,建立了HPLC-DAD法同时测定清瘟解毒口服液中黄芩苷、栀子苷和连翘苷的含量方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描波长范围为190～400 nm,检测波长为230 nm。检查保留时间和光谱相似度对3种有效成分进行确证认。结果表明,3种有效成分在3.7～106.5μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率在98.1%～99.5%,RSD≤1.2%。本方法操作简便快捷,定性定量准确性好,专属性强,重现性好,能满足清瘟解毒口服液中3种有效成分含量检测的要求。 相似文献
14.
《中兽医医药杂志》2020,(2)
试验旨在建立银芦感冒口服溶液的定性与定量检测方法,并制定质量标准。对银芦感冒口服溶液中金银花、连翘、牛蒡子采用TLC定性鉴别,牛蒡子中的牛蒡苷含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明所建立的TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰,含量测定中牛蒡苷的回归方程为Y=5.584 6×10~6X+6 351.39,r=0.999 9,牛蒡苷在0.030 2～0.604 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为100.63%,RSD为1.41%(n=9)。说明所建立的方法简单易行,专属性强,结果准确,可用于银芦感冒口服溶液质量控制。 相似文献
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为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法，研究采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相，流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明，栀子苷在3.110～155.5μg/mL、黄芩苷在1.897～94.86μg/mL、绿原酸在2.478～123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确，能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。 相似文献
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《畜牧与兽医》2018,(12)
采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中苯甲醇的含量检测。用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、水为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为257 nm,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中苯甲醇在0.010 4～0.103 9 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 9)。按外标法以峰面积计算进行检测,苯甲醇的平均回收率为100.3%,RSD小于1.0%;平均重复性为1.88%,RSD小于1.0%;中间精密度的RSD小于1.0%;稳定性的RSD小于0.5%;耐用性中选择柱温为25～35℃、流速为0.8～1.2 mL/min时,苯甲醇的含量基本稳定。该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中苯甲醇含量的测定,具有回收率高和稳定性好的特点。 相似文献
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20.
[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。 相似文献