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1.
为了建立当归补血颗粒的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对组方药物当归有效成分藁本内酯进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对组方药当归中的阿魏酸和黄芪中的有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果表明,藁本内酯薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;阿魏酸浓度在0.502μg/mL~20.06μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),3种浓度阿魏酸对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为0.63%,稳定性试验RSD为0.93%,加样回收率平均为98.21%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。黄芪甲苷浓度在0.401μg/mL~8.016μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 2),3种浓度黄芪甲苷对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为1.76%,稳定性试验RSD为1.66%,加样回收率平均为97.68%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对当归补血颗粒的质量进行有效控制。 相似文献
2.
《中兽医医药杂志》2020,(1)
目的:拟定桂枝葛根口服溶液的质控标准。方法:对本制剂中的桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的鉴别用薄层法,龙胆苦苷、葛根素、芍药苷含量用高效液相色谱法同一条件、同一流动相同时进行测定。结果:3批次桂枝葛根口服液中桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性无干扰。龙胆苦苷、葛根素、芍药苷分别在0.312～3.120μg(r=0.999 9)、0.034～0.341μg(r=0.999 9)、0.484～4.836μg(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.50%、103.89%、102.18%,RSD分别为0.76%、0.62%、1.02%。结论:拟定的含量测定及鉴定方法结果准确、专属性强、再现性好,可控制桂枝葛根口服溶液质量。 相似文献
3.
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。 相似文献
4.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮Ⅱ_A含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮Ⅱ_A的回归方程为C=1.678 9×10~(-5)A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮Ⅱ_A在0.007 6～0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。 相似文献
5.
《中兽医医药杂志》2015,(4)
建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。 相似文献
6.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。 相似文献
7.
《中兽医医药杂志》2020,(4)
建立简便、快捷的石榴皮止泻散质量控制方法。用薄层鉴别法(TLC)鉴别石榴皮,用高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(3∶5.4∶91.6)和(18∶5∶77)为流动相,分别测定样品中总没食子酸与鞣花酸的含量。结果发现,薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,没食子酸进样量在0.012 298~0.196 773μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),鞣花酸的进样量在0.013 02~0.208 32μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。没食子酸的平均回收率为99.97%,RSD为0.51%;鞣花酸的平均回收率为99.86%,RSD为0.55%。说明该方法简便、快捷、实用,可用于石榴皮止泻散的质量检测。 相似文献
8.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立红参川贝咳喘丸的质量控制方法。方法:对红参川贝咳喘丸中红参、川贝母采用薄层色谱方法(TLC)进行定性鉴别;红参川贝咳喘丸君药红参中人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量采用高效液相色谱方法进行(HPLC)检测。结果:建立的TLC定性鉴别方法斑点清晰,具有极好的分离度,阴性无干扰;HPLC测定人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1分别在12.08～193.2μg/mL、12.63～202.1μg/mL、12.6～201.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2值分别为0.999 6、0.999 6、0.998 4,平均加样回收率分别为97.01%、96.98%、98.31%,RSD分别为0.64%、1.15%、1.24%。结论:该研究方法简便易操作,专属性强,结果准确,能够对红参川贝咳喘丸的质量进行控制。 相似文献
9.
10.
《中兽医医药杂志》2020,(4)
建立氢核磁定量方法(~1H-qNMR)测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,定量峰为藁本内酯9位质子信号δ6.18~6.19;采用高效液相色谱法(HPLC)对氢核磁定量方法进行验证。结果表明优选出的藁本内酯提取工艺条件为80%乙醇、料液比20 mg/mL、静置30 min、超声波辅助提取30 min;~1H-qNMR结果显示藁本内酯在115.3~3 546.7μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),精密度相对标准偏差为0.017%,回收率为96.30%~102.87%,相对标准偏差为2.43%,说明该方法准确性良好。~1H-qNMR测定川芎中藁本内酯平均含量为1.805%,HPLC测定的藁本内酯的平均含量为1.830%,两种方法所得数据基本一致。提示所建立的氢核磁定量方法操作简便、结果准确、可靠,可用于川芎中藁本内酯含量测定。 相似文献
11.
12.
目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ1=250 nm,λ2=354 nm);流速:0.20 m L·min-1;温度:30℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022~0.176μg(r=0.999 9)、0.004 3~0.034 4μg(r=0.999 9)、0.000 61~0.004 9μg(r=0.999 7)、0.002 3~0.018 4μg(r=0.999 7)、0.008 6~0.066 8μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。 相似文献
13.
目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。 相似文献
14.
《中兽医医药杂志》2020,(3)
为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。 相似文献
15.
16.
HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
17.
18.
研究建立五根汤口服液的质控方法。采用薄层色谱法(TLC)对五根汤口服液中山豆根、板蓝根、葛根、红花、大黄进行定性鉴别;应用HPLC法测定制剂中葛根素的含量。结果表明,TLC斑点显色清楚,阴性样品无干扰;葛根素回归方程为y=4 667 560x+3 799.08 (r=0.999 9),线性范围为0.244 48～1.466 88μg,平均回收率为99.50%,RSD为0.38%(n=9)。说明针对本制剂所建立的质控方法操作简便,专属性强,准确度高,可有效控制五根汤口服液的质量。 相似文献
19.
《中兽医医药杂志》2020,(5)
建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。 相似文献