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1.
《中国兽医杂志》2020,(6)
为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,7%B→12%B;5～11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10～500μg/mL(r=0.999 7)和1～50μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%～5.84%和1.75%～2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
2.
《中国兽医杂志》2018,(8)
为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-Pack XRODS柱(75 mm×3. 0 mm,2. 2μm),以0. 1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,20%B; 7~7. 1 min,20%→78%B; 7. 1~16 min,78%B),平衡时间为2 min,流速为0. 4 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2~100μg/mL(R=0.999 9)、2~100μg/mL(R=0. 999 8)、0.2~10μg/mL(R=0. 999 9)和0. 2~10μg/mL(R=0. 999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98. 6%、99.3%、98. 9%和98. 8%。6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1. 68%~1. 81%,厚朴酚2. 23%~2. 34%,木兰花碱0. 216%~0.237%,紫丁香苷0. 197%~0. 212%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
3.
《中兽医医药杂志》2019,(5)
目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。 相似文献
4.
《中兽医医药杂志》2020,(3)
为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。 相似文献
5.
建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献
6.
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。 相似文献
7.
8.
为建立大黄及大黄炮制品大黄炭中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸5种化学成分测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析这5种化学成分含量的变化规律并探讨炭制对大黄中5中化学成分的影响,采用HPLC色谱法,色谱柱C18,流动相为1 mL/L磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm(没食子酸为260nm),柱温为40℃(没食子酸为25℃),进样量为20μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸检测进样量线性范围分别为0.766 9μg～12.279μg(r=0.999 95)、0.426μg～6.816 9μg(r=0.996 82)、0.768 3μg～12.292 8μg(r=0.999 95)、5.852μg～94.856 9μg(r=0.995 61)、4.751μg～76.025μg(r=0.999 02);精密度、稳定性、重复性试验RSD<5%。大黄经过炒碳以后芦荟大黄素增加1.755倍、大黄酸增加1.323倍、大黄素增加1.344倍、大黄酚增加2.473倍、没食子酸增加了1.044倍。说明生大黄经过炒碳以后会发生化学成分含量的明显改变。 相似文献
9.
《中国兽医杂志》2016,(10)
为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R~2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R~2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。 相似文献
10.
为了测定去滞散中枳壳的含量,采用C18柱（4.6×150mm,5μm）,在室温下,以乙腈-水（20：80,用磷酸调节pH值至3）为流动相,283nm为检测波长,流速为1.0ml?min-1,建立了反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法。结果显示,柚皮苷在0.08～4μg范围内线性关系良好,R2 = 0.999 9,回收率为94.4% ~101.7%,RSD为2.23%;新橙皮苷在0.08～4μg范围内线性关系良好,R2 = 0.999 5,回收率为90.6% ~100.0%,RSD为2.85%。本方法简便、准确、快速,可用于控制去滞散中枳壳的含量。 相似文献
11.
建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。 相似文献
12.
目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。 相似文献
13.
建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。 相似文献
14.
《中国兽医杂志》2016,(11)
建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
15.
建立客观评价藿术祛湿口服液质量的检验方法，并制定内控标准。采用TLC法定性鉴别藿术祛湿口服液中陈皮、板蓝根，用HPLC法测定陈皮中的橙皮苷含量。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)，流动相为甲醇-水(40∶60)，检测波长284 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样量10μL。结果显示，建立的TLC法斑点清晰，分离效果好，阴性样品无干扰，橙皮苷含量测定的回归方程为y=1.847 132×106x+3 294.324,r=0.999 9，表明橙皮苷在0.149 3～1.119 6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为100.73%,RSD为0.99%(n=9)。本研究方法可操作性强，专属性高，可用于藿术祛湿口服液质量检查。 相似文献
16.
采用HPLC-UV法同时测定黄芪中毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷以及芒柄花素含量。样品经浸泡-超声处理，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，低压梯度洗脱；流速1.0 mL/min;进样量25μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果显示，毛蕊异黄酮苷在线性范围18.70～187.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 7;毛蕊异黄酮在线性范围1.68～16.80μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 4;芒柄花苷在线性范围7.50～75.00μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 5;芒柄花素在线性范围4.90～49.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 8。精密度、稳定性、适应性、重复性试验以及加样回收率均符合要求。该方法简便快捷，精密度高，重现性好，稳定性高，可用于黄芪药材中多成分含量的同时测定。 相似文献
17.
HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制. 相似文献
18.
《中兽医医药杂志》2015,(4)
目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。 相似文献
19.
《中兽医医药杂志》2020,(1)
目的:拟定桂枝葛根口服溶液的质控标准。方法:对本制剂中的桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的鉴别用薄层法,龙胆苦苷、葛根素、芍药苷含量用高效液相色谱法同一条件、同一流动相同时进行测定。结果:3批次桂枝葛根口服液中桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性无干扰。龙胆苦苷、葛根素、芍药苷分别在0.312～3.120μg(r=0.999 9)、0.034～0.341μg(r=0.999 9)、0.484～4.836μg(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.50%、103.89%、102.18%,RSD分别为0.76%、0.62%、1.02%。结论:拟定的含量测定及鉴定方法结果准确、专属性强、再现性好,可控制桂枝葛根口服溶液质量。 相似文献
20.
建立测定通宣理肺丸中白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷含量的方法,为评价通宣理肺丸中前胡投料情况提供参考。采用Agilent ZorbaxSB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃。结果显示,白花前胡甲素、白花前胡乙素、紫花前胡苷分别在2.362~47.24μg/mL(r=0.9999)、1.664~33.28μg/mL(r=0.9999)、8.108~162.16μg/mL(r=0.9997)范围内呈线性关系,加样回收率分别为96.51%、97.09%、97.41%。说明该方法结果准确、操作简单,既可用于筛查通宣理肺丸中前胡投料情况,又可测定通宣理肺丸中白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量。 相似文献