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1.
腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)是一类由海洋甲藻产生的赤潮藻毒素。本研究比较了小鼠生物法与酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测海洋贝类中DSP的效果。结果表明,样品中DSP含量在300 μg·kg-1以上时,2种方法检测结果均为阳性,但存在差异;样品中DSP含量在200~300 μg·kg-1时,ELISA法可准确检测样品中DSP含量,而小鼠生物法可能出现假阴性反应;样品中DSP含量在10~200 μg·kg-1时,小鼠生物法无法检测到样品中DSP,而ELISA法可以准确检测样品中DSP含量;在DSP阴性样品中两者检测结果一致。比较研究表明,2种方法在快速筛选DSP时各有优缺点,日常检测工作中,将2种方法适当结合可提高检测结果准确度。 相似文献
2.
麻痹性贝类毒素(PSP)是当前世界范围内分布最广、危害最大的一种海洋生物毒素。该研究以福建地区贻贝为原料,采用酶联免疫吸附法(ELISA)与传统的小白鼠生物测定法对20份贻贝样品中的麻痹性贝类毒素进行检测,结果表明:两种方法检测麻痹性贝类毒素的结果吻合程度较好,但ELISA法更适于检测PSP含量较小的贝类。通过比较研究,小白鼠生物法操作简单但无法准确定量;而ELISA法快速简便、灵敏度高且检测成本低,对于麻痹性贝类毒素的快速筛选检测具有重要的现实意义。这两种方法结合运用可以确保麻痹性贝类毒素检测的结果更加准确。 相似文献
3.
《浙江农业科学》2015,(11)
分别采用多克隆抗体(多抗)和单克隆抗体(单抗)制备检测喹诺酮类药物的免疫胶体金试剂盒检测杭州地区市售禽蛋样品128份,用多抗试剂盒检出24份阳性样品(占总样品量的18.8%),其中14份为强阳性样品(占总样品量的10.9%);用单抗试剂盒检出42份阳性样品(占总样品量的32.8%),其中24份为强阳性样品(占总样品量的18.8%)。所有样品再用液相-串联质谱(LC-MS/MS)法检测氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星等12种喹诺酮类药物残留量,检测结果为喹诺酮类残留总量100μg·kg-1的样品14份、20~100μg·kg-1的样品10份、2.0~20μg·kg-1的样品16份、0.2~2.0μg·kg-1的样品16份,2种不同的免疫胶体金试剂盒快速检测结果与质谱法的符合率分别为100%和95%。试验表明,胶体金法和质谱法各有优势且结果符合性好。 相似文献
4.
《浙江农业学报》2015,(11)
采用酶联免疫法对瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1含量进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率和重现性进行验证,同时对如何预防瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1污染进行讨论。黄曲霉毒素B1标准品在0.1~2.0μg·L-1范围内线性良好,y=-0.4679x+0.3132,R2=0.998 2,该方法对黄曲霉毒素B1的最低检出浓度为0.05μg·kg-1,不同浓度添加回收试验所得回收率为90.2%~106.0%,重复性好,精密度为3.5%。通过对26个不同产品特性黄酒样品中黄曲霉毒素B1的测定,发现所有样品均有检出,但黄曲霉毒素B1的含量均小于2.0μg·kg-1。酶联免疫检测方法研究结果表明,该方法测定快速,定量准确,重现性好,可高效率地定量检测大量市售黄酒样品中黄曲霉毒素B1的含量。 相似文献
5.
初步比较了酶联免疫法(ELISA)中2种氯霉素试剂盒(荷兰EURO-DIAGNOSTICA试剂盒和德国r-Biopharm试剂盒)检测水产品氯霉素残留量的效果,并对测定水产品氯霉素残留量的气相色谱法(GC-ECD)和液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)的技术参数进行了比较分析。结果表明,荷兰EURO-DIAGNOSTICA试剂盒和德国r-Biopharm试剂盒的检测范围分别为0.025~2.0μg.L-1和0.05~4.05μg.L-1,其板内相对标准偏差均小于10%,2种试剂盒检测25个鱼或虾样品的假阳性率分别为12%和20%。LC-MS/MS和GC-ECD的最低检测浓度分别为0.1μg.kg-1和0.27μg.kg-1,当氯霉素添加量为2μg.kg-1时其平均回收率分别为95.2%和70.4%;LC-MS/MS样品前处理较简单,GC-ECD较繁琐。 相似文献
6.
免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。 相似文献
7.
【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%. 相似文献
8.
《福建农林大学学报(自然科学版)》2013,(4)
建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6). 相似文献
9.
为明确苏南地区Cd的污染状况,于2005年10月开展了对该地区水稻土及水稻子粒样品Cd的污染调查研究.结果表明,在被调查的174个土壤样品中,Cd含量范围为0.06～0.60mg·kg-1,平均值和中间值分别为0.18μg·kg-1和0.16μg·kg-1,有9个土壤样品Cd含量超过中国土壤环境质量Ⅱ级标准,占总样品数的5.17%;而稻米Cd含量范围为0～121μg·kg-1,平均值和中间值分别为25 μg·kg-1和17μg·kg-1,未发现超标样品.DTPA、KNO3和CaCl2提取态土壤Cd含量与土壤Cd总量间均成正相关,与土壤pH成负相关.但土壤Cd总量与水稻子粒中Cd含量间无显著相关性.从结果来看,苏南地区的水稻田整体上尚未受到Cd的污染. 相似文献
10.
《山东农业科学》2017,(10)
为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。 相似文献
11.
化学提取法预测土壤中镉对蚯蚓的毒性效应 总被引：1，自引：1，他引：0
以赤子爱胜蚓为实验生物,通过慢性毒性实验研究了黑土中生物有效态镉(Cd)对蚯蚓的毒性效应。采用梯度扩散薄膜技术(DGT)、土壤溶液法、CaCl2提取法和醋酸提取法分别测定土壤中的有效态Cd含量,研究蚯蚓体内活性氧(ROS)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)、脂质过氧化物(MDA)和金属硫蛋白(MT)等生化指标在土壤Cd胁迫下的响应,进而探讨生物有效态Cd与蚯蚓毒性效应之间的相关性。结果表明,4种化学提取法获得的有效态Cd含量与蚯蚓体内Cd含量呈极显著相关(P<0.01)。通过综合比较毒性试验各种指标,获得黑土中4种化学提取法Cd对蚯蚓产生早期伤害的阈值范围:DGT-Cd 2.00~12.7μg·L-1、土壤溶液法Cd 0.388~2.04μg·L-1、HAc-Cd 0.813~2.90 mg·kg-1和CaCl2-Cd 0.0292~0.0802 mg·kg-1,对应研究土壤中1.0~5.0 mg·kg-1的总Cd含量。利用指数吸收模型对4种有效态Cd含量和蚯蚓的生理生化指标进行拟合,具有良好的相关性,说明有效态Cd与蚯蚓的部分毒性效应之间存在剂量-效应关系。研究结果掲示了土壤有效态Cd-生物富集-毒性效应之间的关系,可为土壤污染的早期预警以及风险评价提供技术支撑。 相似文献
12.
《浙江农业科学》2015,(11)
建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法。将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280~520 nm,外标法定量。本方法在10,50,100和150μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1%~95.3%,变异系数为2.8%~6.9%。本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19~9μg·kg-1,定量限为0.6~30μg·kg-1。 相似文献
13.
试验探究了将亚硝态氮(NO_2~-)还原转化为一氧化氮(NO)气体与化学发光法检测NO相结合的方法(气相转化-化学发光法,简称NC法)对土壤NO_2~-含量测定的适用性。在室温条件下,采用浓度为50%的冰醋酸提供酸性条件,以抗坏血酸为还原剂,将NO_2~-还原为NO气体,生成的NO被高纯氮气载入化学发光法氮氧化物分析仪的NO检测通道,实时记录NO信号值并积分信号峰面积,通过已知NO_2~-浓度系列的标准曲线,确定样品中的NO_2~-浓度。结果显示:NO信号值的峰面积与样品的NO_2~-浓度显著正相关(P0.01),线性检测范围为2~500μg·L~(-1)(以纯N计,下同),检出限为2μg·L~(-1),对土壤NO_2~-浓度的检出限为10μg·kg-1(以水土比为5∶1计),优于比色法的检出限15μg·kg-1;重复测定10次50μg·L~(-1)标准溶液的峰面积变异系数为1.2%,精度为1.2μg·L~(-1)(95%置信区间),对应的土壤NO_2~-浓度检测精度为6μg·kg-1,优于比色法的检测精度11μg·kg-1;检测已知浓度NO_2~-的回收率为90%~97%。与比色法相比,NC法测定酸性土壤NO_2~-浓度的准确度相当,精度更优,但该方法测定碱性土壤NO_2~-浓度的结果偏高,可能是碱性土壤中大量的Ca~(2+)、SO_4~(2-)和CO_3~(2-)对测定有干扰,而且NC法测定NO_2~-浓度的分析时间较比色法长,单个样品需8~15 min。 相似文献
14.
《南京农业大学学报》2014,(3)
为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·kg-1(μg·L-1)3个水平进行添加回收试验,回收率为80.3%~94.9%,日内、日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.1%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织中阿德呋啉药物残留的确证和定量检测。 相似文献
15.
【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要. 相似文献
16.
《浙江农业学报》2015,(6)
基于基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)前处理方法和气相质谱联用技术,通过优化前处理以及气相质谱方法,建立了同时测定黄瓜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯4类常见农药多残留的方法。结果表明,50种农药在50~1 000μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.973 0~0.999 7,且大部分在0.99以上,各农药上机定量下限为1~2μg·kg-1。10和50μg·kg-1两个水平的50种农药加标回收试验表明,加标水平为50μg·kg-1时,农药回收率全部在70%~100%,10μg·kg-1水平时,有45种农药回收率在70%~100%,相对标准偏差为0.23%~15.42%。该方法灵敏度高,快速简单,准确可靠,适用于黄瓜中4类常见农药多残留的日常检测工作。 相似文献
17.
《河北北方学院学报(自然科学版)》2017,(8)
目的为从天然化合物中高效筛选具有体液免疫抑制活性的先导化合物,本研究将构建高灵敏且价格低廉的小鼠免疫球蛋白IgG的ELISA检测方法。方法利用山羊抗小鼠IgG的Fc段抗体、生物素标记的山羊抗小鼠IgG的F(ab’)2段抗体、辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素构建小鼠免疫球蛋白IgG的ELISA检测方法;通过对包被抗体浓度、检测抗体浓度和链霉亲和素浓度的优化,使检测方法灵敏度达到最高;再利用该检测方法检测体外培养小鼠B细胞上清中IgG浓度验证方法的有效性。结果在山羊抗小鼠IgG的Fc段抗体浓度达到5μg·mL~(-1),生物素标记的山羊抗小鼠IgG的F(ab’)2段抗体浓度达到0.25μg·mL~(-1),辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素浓度达到0.5μg·mL~(-1),小鼠免疫球蛋白IgG的ELISA检测方法灵敏度达到最高(0.05ng·mL~(-1)),线性范围在0.1~10ng·mL~(-1);该检测方法可以高灵敏检测体外培养LPS刺激小鼠B细胞分泌的IgG抗体。结论本研究成功构建高灵敏且价格低廉的小鼠免疫球蛋白IgG的ELISA检测方法。 相似文献
18.
为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。 相似文献
19.
为实现猪肉组织中莱克多巴胺残留大量样本的快速检测,选用莱克多巴胺酶联免疫吸附(ELISA)、化学发光微粒子免疫(CMIA)检测试剂盒对猪肉、猪肝和尿液3种样品中莱克多巴胺残留量进行检测,并与国家标准检测气相色谱-质谱法(GC-MS)进行比较。结果表明:ELISA、CMIA这2种试剂盒对猪肉、猪肝、尿液样品在莱克多巴胺0.5μg/kg和1.0μg/kg 2个水平的平均回收率达90.4%~103.4%,变异系数均小于10%;对猪肉、猪肝和尿液3种样品的最低检测限分别为0.28μg/kg、0.33μg/kg和0.12μg/kg,0.45μg/kg、0.50μg/kg和0.20μg/kg;2种试剂盒与GC-MS检测实际样品的判断结果一致,且检测时间短,仅需少量仪器,检测准确度高,适合大批量样品检测。 相似文献
20.
体外模拟实验法评价湘南某矿区大米中重金属的人体健康风险 总被引：3，自引：1，他引：2
为了评价大米中重金属对人体健康风险的影响,在湘南某矿区和非矿区采集大米样品,运用人工模拟实验方法,评价大米中Pb、Zn、Cu、Cd和As的摄入量和生物可给量。结果表明:矿区大米重金属Pb、Zn、Cu、Cd和As的含量分别为2.03、30.08、6.57、2.34、3.80 mg·kg-1,非矿区大米重金属含量分别为1.03、8.65、1.52、0.15、0.30 mg·kg-1,成人和儿童因食用矿区大米而摄入的Pb(789.23、562.00μg·d-1)、Zn(11 701.12、8 332.16μg·d-1)、Cu(2 555.73、1 819.89μg·d-1)、Cd(910.26、648.18μg·d-1)和As(1 478.20、1 052.60μg·d-1)超过因食用非矿区大米而摄入的Pb(400.67、285.31μg·d-1)、Zn(3364.57、2395.84μg·d-1)、Cu(591.18、420.97μg·d-1)、Cd(58.51、41.67μg·d-1)和As(116.70、83.10μg·d-1)。模拟成人和儿童胃阶段和小肠阶段,矿区大米中Pb、Zn、Cu、Cd和As的平均生物可给量都大于非矿区大米中重金属的平均生物可给量;模拟胃阶段矿区大米中Pb、Zn、Cu、Cd和As的平均生物可给量都大于模拟小肠阶段重金属的平均生物可给量。在模拟胃消化阶段,矿区大米中Cd的生物可给量分别是每周可耐受摄入量的3.11倍(成人)和4.42倍(儿童);在模拟小肠阶段,对于成人矿区大米中Pb、Cd和As的生物可给量没有超过每周可耐受摄入量,而对于儿童矿区大米中Pb和Cd的生物可给量都超过了每周可耐受摄入量。因此,矿区成人和儿童通过食用该区域大米将会对其身体产生健康风险,其中对儿童的健康危害更加明显。 相似文献