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相似文献
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1.
气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验   总被引:6,自引:0,他引:6  
提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.  相似文献   

2.
建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。  相似文献   

3.
用超声波辅助提取三七粉中氨基甲酸酯类农药(异丙威),对提取工艺中提取溶剂、提取时间、提取功率以及柱色谱净化和洗脱剂对收率的影响进行研究。结果表明,最优提取工艺:提取溶剂丙酮∶正己烷=1∶1(V/V),提取时间10 min,提取功率59kHz。最佳色谱条件:柱温30℃,流动相0.01%磷酸∶乙腈=40∶60(V/V),流速1.00 mL/min,检测波长254 nm,进样量3μL。  相似文献   

4.
SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。  相似文献   

5.
[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。  相似文献   

6.
水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%~101.74% (RSD:0.21%~5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%~105.51% (RSD:2.75%~10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.  相似文献   

7.
建立气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)测定青稞植株、籽粒和土壤中2,4-D丁酯残留分析方法。青稞植株样品用乙腈提取,籽粒和土壤样品用丙酮∶正己烷(3∶2)提取后经Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:在优化试验条件下,该法检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L,线性范围为0.01~0.10 mg/L,线性相关系数0.996,加标回收率为92.8%~109.6%,相对标准偏差RSD为2.3%~8.2%。该试验方法结果可靠,简单快捷,具有可行性。  相似文献   

8.
高效液相色谱法测定黄瓜中萘乙酸的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
张璇  闫征 《山西农业科学》2014,(11):1172-1174
为了研究萘乙酸在黄瓜中的残留量,建立了黄瓜中萘乙酸的高效液相色谱方法。样品在酸性条件下用乙腈提取后过C18固相萃取小柱,用甲醇∶水∶磷酸为60∶40∶0.35的流动相洗脱,用C18液相色谱柱和带有紫外检测器的液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.02,0.1 mg/kg下回收率为90%~110%,该方法操作简单、快速,灵敏度高。  相似文献   

9.
为了完善植物生长延缓剂残留检测技术,建立了快速测定蔬菜中3种强极性植物生长延缓剂(矮壮素、缩节胺和丁酰肼)的QuEChERS-HILIC-MS/MS方法。考察了不同提取剂对蔬菜中这3种植物生长延缓剂的提取效果以及不同吸附剂的净化效果,并以提取后添加法评估了黄瓜、番茄、萝卜、白菜及四季豆中各化合物的基质效应。样品经QuEChERS方法净化后,采用BEHHILIC色谱柱为分析柱,乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。3种植物生长延缓剂在各自浓度范围内线性良好,回收率在80.5%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.6%之间。方法操作简便、快速、灵敏度和准确性较好,可满足蔬菜中植物生长延缓剂残留量快速测定的需要。  相似文献   

10.
为建立花椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定方法,对比研究用乙腈饱和的正己烷和正己烷作为样品前处理提取溶剂,用乙腈饱和的正己烷和丙酮饱和的正己烷作为层析柱洗脱剂,结果表明:用乙腈饱和的正己烷作为前处理提取溶剂和层析柱洗脱剂的回收率更好,高效液相色谱条件采用等度洗脱替代仪器设备要求高、分析时间长的梯度洗脱。  相似文献   

11.
The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ (PCV-2). Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups: control group (n = 3), piglets inoculated with PCV-2 alone (PCV-2, n = 3), and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group (PCV-2 + KLH, n = 3). Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling (TUNEL) and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 + KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 + KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 + KLH piglets were significantly higher than those for the control group (P〈0.05 and P〈0.01). The proliferation index (PI) was 0.17_+0.01, 0.12_+0.01 and 0.12_+0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 + KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o  相似文献   

12.
不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径(MEP)上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因(DXSDXRHDSHDR)。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度(20℃(L20)、25℃(L25)、30℃(L30)、35℃(L35)和40℃(L40))萎凋处理,黑暗下温度(20℃(D20)、25℃(D25)、30℃(D30)、35℃(D35)和40℃(D40))萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因(DXSDXRHDSHDR)表达量分别为XY组(对照)的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物(I、II)含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高(40℃)不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。  相似文献   

13.
室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后,一叶一心期稻苗抑制50%株高的使用浓度(IC50)和抑制10%株高的使用浓度(IC50),并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价.结果表明:所有混配处理的CHC10均小于12.0,表现出强烈的解毒效应;不同混用处理的CHC50值差异很大,丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25.0,解毒效应显著.丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26.1—167.8,丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5,丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80.0—110.2.  相似文献   

14.
试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...  相似文献   

15.
ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。  相似文献   

16.
夹竹桃目植物新资料   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文根据国内外模式标本和文献资料,将亚洲、美洲和大洋洲夹竹桃目植物进行了部分整理和研究,对该目夹竹桃科和萝摩科18属37种作了订正,其中有11种分布新记录,17个新异名,建立15个新名称和1个新组合.  相似文献   

17.
 【目的】指导当前生产条件下江西油菜测土配方施肥技术的推广。【方法】2008—2009年在江西省设置12个田间试验,研究氮、磷、钾和硼肥施用对甘蓝型杂交油菜产量及其相关性状的影响,并对施肥经济效益进行分析。【结果】氮磷钾硼肥配施处理(NPKB)平均产量为2 015 kg?hm-2,与不施肥相比,NPKB、缺B(NPK)、缺P(NKB)、缺K(NPB)和缺N(PKB)分别增产1 121、839、758、746和249 kg?hm-2;NPKB配施处理下各主要经济性状表现较好,有利于对N、P、K、B素的吸收利用;效益分析表明,NPKB配施效益达到5 449.5元/hm2,比不施肥增收2 231.1元/hm2,其次是缺B(NPK)、缺P(NKB)、缺K(NPB),分别比不施肥增收1 298.4、1 280.7和1 541.1元/hm2,而不施氮肥的处理减收206.1元/hm2。【结论】NPKB配施对甘蓝型杂交油菜增产、增收效果显著,是保证高效生产的技术关键。  相似文献   

18.
锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]研究锌对不同基因型五米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。[方法]以四单19和牡丹9 2种不同基因型玉米为材料,以EDTA-Zn为锌肥料,采用盆栽方法研究锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。[结果]适量供锌可以提高玉米的穗粒数;在低锌处理下(Zn0、Zn1)各器官锌含量相差较小,随着施锌水平的提高,锌在叶片、茎秆、叶鞘中含量迅速增加,而在子粒和苞叶中增加幅度较小;玉米吸收的多余的锌主要集中在下部器官,以减轻过量的锌对植株造成的伤害。不同的供锌水平对低锌不敏感品种牡丹9氮、磷、钾的吸收与转运影响较小;相对而言,低锌敏感品种四单19氮、磷、钾的吸收与转运更易受到外界供锌量的影响。[结论]适量供锌可以提高玉米产量和对氮、钾的利用率降,低磷的吸收和利用。  相似文献   

19.
屏腹茧蜂属sigalphusLatreille是茧蜂科中的一个小属,种类稀少,标本不易采到。本文对该属的中国种类作了订正研究。中国过去虽已记述过4种,但现经研究发现,其中S.anomisYouetZhou,1991和S.nlgripesHeetChen,1993均为S.hunaunsYouetTong,1991的同物异名,因此,实存2种;本文另添2个新种:S.gyrodontusHeetChen,sp.nov.和S.rufiabdominalisHeetChen,sp.nov.所以,目前本属的中国种类共有4种。另外,S.hunanusYouetTong和S.gyrodontusHeetChen,sp.nov.为本属在东洋区的首次记录。  相似文献   

20.
不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。  相似文献   

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