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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%～112.5%,变异系数为0.5%～18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%～122.8%,变异系数为1.7%～18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5～2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。 相似文献
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蔬菜餐前处理与农药残留关系的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
对叶菜类和茄果类蔬菜采用不同的浸泡方法、时间及去皮处理,以研究农药残留量的变化.结果表明:青菜餐前采用清水浸泡0～10 min后清洗,氟氯氰菊酯、氯氰菊酯农药残留去除率最高(45.0%～66.7%);采用清水浸泡0 min直接清洗,氰戊菊酯、乐果农药残留去除率最高(60.0%～64.9%).生菜餐前采用清水浸泡10 min后清洗,氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯农药残留去除率最高(62.1%～87.5%);乐果农药残留去除率清水浸泡30 min后清洗最高,为52.7%,其次是清水浸泡10 min后清洗农药残留去除率为40.9%.茄子、黄瓜经不同时间浸泡去皮处理,氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、敌敌畏、氧化乐果、乐果农药残留去除率为53.8%～100%,平均去除率达87%.建议青菜、生菜餐前宜用清水浸泡0～10 min后清洗处理,茄子、黄瓜以清水浸泡0 min后清洗去皮处理为宜. 相似文献
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采用匀浆匀质和离心的方法对蔬菜样本进行前处理,用乙腈提取,13种有机磷农药能够同时测定,在蔬菜上的添加回收率为78.5%～109.6%,检出限达0.004～0.010mg/kg。农药多残留分析方法快速、经济、省时、省力。 相似文献
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采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFA-MRSM）,以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明：该方法前处理时间为0.5-1.0小时,回收率70-120%、精密度0.2-11.4%能满足农残分析的要求。方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测。 相似文献
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本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。 相似文献
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采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。 相似文献
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基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 总被引：8，自引：1，他引：7
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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建立以GPC-GCMS与QuEChERS快速前处理法结合的蔬菜中多种农药残留分析测定方法。结果显示,GPC-GC/MS测定29种农药残留分析1个样品只需55min,实现了快速分析;含量0.01ug/mL可定量;标准曲线的相关系数（R2）达0.9933～0.9999;添加实验回收率范围80%～125%,RSD%为0.34%～13.30%。说明该方法可应用于日常农产品质量安全监测。 相似文献
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饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率. 相似文献
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QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。 相似文献