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[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取，经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后，用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出，罗丹明B在0．005—0．050mg／kg浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0．999；方法的定量检测限为0．005mg／kg，平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高，适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。 相似文献
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气相色谱测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜 总被引：1，自引：0，他引：1
为探明甲拌磷使用后在农田土壤中的残留降解行为,采用添加回收试验,借助气相色谱分析技术,建立了气相色谱同时测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法．结果表明,当土壤中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜0．02、0．2和2．0mg／kg时,甲拌磷的平均回收率为91．5％～99．8％,变异系数为1．3％～4．8％;甲拌磷砜的平均回收牢为91．0％～98．3％,变异系数为3．4％-5．6％．该方法最低检测限为0．02mg／kg,仪器最小检出限为0．02ng． 相似文献
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《山地农业生物学报》2018,(5)
二氯喹啉酸在土壤中残留易使后茬烟草产生药害。为初步摸清毕节地区植烟土壤中二氯喹啉酸的残留状况,通过高效液相色谱法,测定了烟区土壤中二氯喹啉酸残留量,并观察二氯喹啉酸土壤残留致烟草药害症状及测定其致害临界值,对采样烟区进行植烟安全性评估。结果表明:在添加水平为0. 05～0. 5 mg/kg范围内,土壤中二氯喹啉酸的平均回收率为89. 61%～93. 08%,相对标准偏差为3. 46%～7. 65%。采用该方法对大方县不同烟区土壤样品进行检测,发现5个烟区中黄泥塘镇黄泥村五里组所采土样二氯喹啉酸的残留量最大,为0. 506mg/kg,高于试验所确定的二氯喹啉酸致害临界值0. 1 mg/kg,在烤烟生产中存在二氯喹啉酸药害风险的可能性较大。 相似文献
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蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。 相似文献
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采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。 相似文献
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果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化，用毛细管色谱柱分离，气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0．002～0．005mg／kg，添加回收率为84．0％～104．0％，在0．002～3．00mg／kg范围内检测线性关系良好，其线性相关系数为0．995。该分析方法灵敏、准确，操作简便，适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。 相似文献
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2009—2010年结合旬阳县硒资源土壤普查,在铜钱关镇范围内采取“S”型布点的方法采集土样和笋干样,各选取了300个小样合成11个送检样（每个样点辐射半径1．5公里）,样品送安康学院硒检测中心测定,测定结果铜钱关镇属高硒区和极高区,土壤硒含量在0．2104．15．3948mg／kg之间,笋干硒含量在0．0426-1．3164mg／kg之间。检测结果见附表。 相似文献
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由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。 相似文献
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凝胶渗透色谱技术(GPC)分离检测火腿肉中敌敌畏的残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化，浓缩定容后用GC-PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．01mg／kg～1．0mg／kg时，敌敌畏的平均回收率在81.8％～92．7％之间，变异系数（CV）小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是0．002mg／kg。 相似文献
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为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。 相似文献
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大豆植株及土壤中多菌灵残留分析方法的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
建立多菌灵在土壤和大豆中的残留测定方法。样品以丙酮提取,三氯甲烷萃取,硅胶柱净化,液相色谱测定,最小检出量为0 5×10-9g。土壤、大豆鲜植株和子粒中多菌灵最低检出质量分数为0 002,0 005mg kg。添加标准样品的回收率和变异系数分别为91 82%、90 83%、88 59%和1 20%、1 48%、1 42%。 相似文献
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[目的]为土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留分析建立一种简捷可行的方法。[方法]利用液相色谱法对供试土样中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量进行测定。[结果]噻苯隆及其代谢物的最大吸收波长为290nm左右,敌草隆及其代谢物的最大吸收波长为254nm。噻苯隆及其代谢物thidiazolylurea和敌草隆及其代谢物DCPU、DCPMU的线性回归方程分别为：y=0．5704x＋0．0723、Y=2．3635X＋0．2386、Y=0．5687X＋0．108、Y=0．5504x＋0．1163和Y=0．6107X＋0．3612;其最低检出浓度分别为0．04、0．08、0．05、0．04、0．03mg／kg;当添加浓度为其最低检出浓度时,平均加标回收率及其RSD分别为：86．78％和5．51％、95．13％和8．13％、89．04％和6．60％、84．10％和4．29％、92．05％和5．92％。[结论]该方法在定性和定量分析方面都能够满足土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定分析要求。 相似文献
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稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0 005mg/kg,回收率为82%~93%。 相似文献
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恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。 相似文献
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为了明确二氯喹啉酸在保持水层和水层自然沉降两种处理下的稻田环境中的消解趋势,于2012 年在
广州市进行田间试验,利用液相色谱-串联质谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。结果显示,二氯喹啉
酸在稻田水和稻田土壤样品中的检出限(LOD）分别为0.001 mg/L 和0.001 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/L
或mg/kg 时,二氯喹啉酸在稻田水中的回收率范围为83.93%~106.75%,相对标准偏差(RSD）为2.3%~6.3%,在稻田土
壤中的回收率范围为83.23%~113.50%,RSD 为2.6%~4.4%;二氯喹啉酸在稻田水和稻田土中的降解符合一级化学反
应动力学方程C=Coe-kt;在保持水层的稻田中,二氯喹啉酸在田水和土壤中的半衰期分别为8.7、14.1 d,在自然沉降的
稻田中,二氯喹啉酸在土壤中的半衰期为10.8 d。 相似文献