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测定5种大环内酯类药物对化脓隐秘杆菌的防突变浓度(MPC),为临床合理用药奠定理论基础.采用肉汤法富集化脓隐秘杆菌使菌液浓度为1010CFU· mL-1,采用琼脂二倍稀释法测定红霉素、阿奇霉素、泰乐菌素、乙酰螺旋霉素和替米考星对化脓隐秘杆菌的MPC,计算选择指数(SI).结果表明:各药的MPC和SI值分别为:红霉素1.02μg· mL-1、25.5;阿奇霉素0.64μg· mL-1、16;泰乐菌素0.2μg· mL-1、10;乙酰螺旋霉素0.8μg· mL-1、16;替米考星1.02μg· mL-1、20.4.泰乐菌素的MPC及SI值最低,不易产生耐药突变株,建议临床选择泰乐菌素治疗化脓隐秘杆菌引起的感染. 相似文献
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《浙江农业学报》2015,(5)
使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米(粉)中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水(含0.1%甲酸和2 mmol·L-1乙酸铵)体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源(ESI)正离子方式,选择反应监测模式(SRM)下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1~100μg·L-1范围线性良好,y=6 E+07x+30800,R2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%~107.3%,方法的精密度(RSD)为2.0%,样品检测限为5μg·kg-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米(粉)产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14~44.24 mg·kg-1。 相似文献
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地衣芽孢杆菌W10抗菌蛋白对油菜菌核病菌的抑制作用及防病效果 总被引：1，自引：0，他引：1
地衣芽孢杆菌(Bacillus lichenif ormis)W10培养菌液和滤液对油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)具有较强的颉顽能力。经硫酸铵沉淀和透析而提取的W10抗菌蛋白显著抑制病菌生长,当蛋白浓度为100μg.mL-1时,对菌丝生长的抑制率在90%以上,菌核不能产生,处理菌核后菌核萌发推迟,明显抑制子囊孢子萌发和芽管伸长;当蛋白浓度为200μg.mL-1时,对子囊的孢子萌发和芽管伸长的抑制率分别达46.0%和65.6%。经抗菌蛋白处理后,病菌菌丝出现形态异常甚至断裂;细胞膜透性改变,电解质渗漏而电导率增加。盆栽试验表明,抗菌蛋白对油菜菌核病有明显的防治效果,当蛋白浓度为3000μg.mL-1时,防治效果达71.8%,与1000μg.mL-1的多菌灵或腐霉利相当;抗菌蛋白与多菌灵或腐霉利3¨1复配剂,当其浓度为1000μg.mL-1时,防病效果为67.9%~70.1%。因此,地衣芽孢杆菌W10抗菌蛋白可作为防治油菜菌核病的一种新型生物农药单用或与多菌灵和腐霉利复配使用。 相似文献
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采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定. 相似文献
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为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。 相似文献
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【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%. 相似文献
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《南京农业大学学报》2014,(3)
为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·kg-1(μg·L-1)3个水平进行添加回收试验,回收率为80.3%~94.9%,日内、日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.1%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织中阿德呋啉药物残留的确证和定量检测。 相似文献
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《山东农业科学》2017,(10)
为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。 相似文献
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[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。 相似文献
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[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。 相似文献
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[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。 相似文献
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液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。 相似文献
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测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立 总被引：1，自引：0，他引：1
文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-... 相似文献
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建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。 相似文献
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【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献