共查询到20条相似文献，搜索用时 15 毫秒
1.
基于羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）分散固相萃取净化，结合三重四极杆气质联用仪，建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取，以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）吸附提取液中的杂质，离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定，基质匹配外标法定量。结果表明，目标物质在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%～128.2%之间，相对标准偏差（n=6）为2.3%～9.2%；方法的定量限为0.5～10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求，适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。 相似文献
2.
建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
3.
应用分散固相萃取(DSPE)与分散液液微萃取(DLLME)相结合的样品前处理技术,与气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF/MS)联用,建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法,实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立了飞行时间质谱农药筛查数据库。结果表明:在优化的实验条件下,25种农药在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.98;桃空白基质在10、30、50μg/kg 3个不同的添加浓度下,农药的平均回收率为64.9%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~22.1%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范围分别为0.01~12.30μg/kg和0.1~36.7μg/kg。 相似文献
4.
基质固相分散-反相高效液相色谱测定茶叶中苯脲类除草剂残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了基质固相分散萃取(matrix solid phase dispersion,MSPD)-反相高效液相色谱(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测利谷隆、灭草隆、敌草隆和绿麦隆4种苯脲类除草剂的新方法。茶叶样品与C18填料混合碾磨后与中性氧化铝一起装柱,二氯甲烷为淋洗剂,使样品的萃取与净化一步完成。讨论了MSPD法和色谱分析的各种影响因素,最佳实验条件下灭草隆在0.01～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为5μg/L;绿麦隆、敌草隆和利谷隆在0.025～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为10μg/L。4种除草剂在茶叶样品中的回收率在83.5%～100.4%之间,相对标准偏差小于7.1%。该方法简单、快速、干扰少、回收率高,符合茶叶中除草剂残留分析要求。 相似文献
5.
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，在ESI正离子模式下，采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描，外标法定量。结果表明，250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系，相关系数>0.994，定量限为0.01 mg/kg，在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间，相对标准偏差小于10%。由此可得，该新方法快速、灵敏、准确，适用于茶叶中农药残留检测。 相似文献
6.
7.
QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
8.
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。 相似文献
9.
建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。 相似文献
10.
基质固相分散—气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法——基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%～110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.0005 ㎎/㎏～0.015 ㎎/㎏,14种有机磷类农药检出限达到0.01㎎/㎏～0.05㎎/㎏。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。 相似文献
11.
超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min~(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg~(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg~(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg~(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 相似文献
12.
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 相似文献
13.
建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应(MRM)模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明:2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限(LOD)分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。 相似文献
14.
基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留 总被引：1，自引：1，他引：1
采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。 相似文献
15.
建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C18、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R2)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg-1和0.20 mg·kg-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。 相似文献
16.
为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。 相似文献
17.
建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。 相似文献
18.
超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。 相似文献
19.
利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R2）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。 相似文献
20.
高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检 相似文献