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1.
QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
2.
QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素 总被引：2，自引：0，他引：2
为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。 相似文献
3.
为实现磺酰脲类除草剂的定性和定量测定,用乙腈提取土壤中的磺酰脲类除草剂,经弗罗里硅土柱净化,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留。结果表明,测定定量限可达1.0 ng/m L以下,回收率范围为84.2%~95.0%,RSD为2.9%~6.7%,符合中国农药残留检测相关标准的要求。 相似文献
4.
建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。 相似文献
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7.
[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。 相似文献
8.
建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式(ESI+),i Funnel离子聚焦,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为1.5~2.4μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。 相似文献
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8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。 相似文献
10.
《农业与技术》2021,(12)
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。 相似文献
11.
该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
12.
采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。 相似文献
13.
建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。 相似文献
14.
[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。 相似文献
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本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。 相似文献
16.
[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药... 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究 总被引：2，自引：0，他引：2
对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。 相似文献