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1.
表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱法检测葡萄酒中4种三嗪类除草剂残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱(SA-DLLME-SFO-HPLC)法检测葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净4种三嗪类除草剂残留的分析方法。考察了萃取剂的类型、萃取剂和表面活性剂的体积、萃取时间和盐效应等对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:20 μL十一醇作为萃取剂,2 μL 0.25 g/L的Tween-20水溶液作为分散剂,萃取时间10 min,氯化钠的质量浓度为250 g/L。结果表明:西玛津、莠去津、特丁津和扑草净的线性范围为0.008~5 mg/L,检出限分别为2.4、1.8、2.0和2.8 μg/L,富集倍数在24.5~32.4之间。在0.008、0.08和2.4 mg/L添加水平下,西玛津、莠去津、特丁津和扑草净在葡萄酒中的回收率在84%~102%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%~6.9%之间。该方法可用于葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净残留量的测定。 相似文献
2.
基于磁性分散固相萃取 (MDSPE)-QuEChERS前处理技术，采用气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS) 进行定性定量分析，建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法，优化了石墨化碳黑 (GCB)、N-丙基乙二胺 (PSA) 和磁性纳米粒子 (MNPS) 用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下，目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间，平均回收率为63%~118%，相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限 (LOD) 为1~7 μg/kg，定量限 (LOQ) 为10~20 μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性良好，可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。 相似文献
3.
农药残留超标已成为影响农产品质量安全的重要问题,迫切需要探寻开发灵敏、准确、可靠、便捷且适用性强的农药残留快速检测方法。免疫层析法是将抗原抗体特异性免疫反应和色谱层析分离技术相结合的一种快速检测方法,其中,基于胶体金标记的免疫层析技术以其便捷、成本低、可视化等优点而受到普遍欢迎。近年来随着量子点、时间分辨荧光微球、上转换发光纳米粒子等新型纳米标记材料的出现,免疫层析技术得到了广泛发展。文章从标记类型（非共价作用标记及共价作用标记）及标记材料（胶体金、纳米碳、量子点、上转换发光纳米粒子、磁性纳米颗粒、时间分辨荧光微球及荧光乳胶颗粒）等方面,综述了不同纳米材料标记的免疫层析技术及其在农药残留检测领域的研究及应用进展,可为深入开展农药残留免疫层析技术研究提供参考。 相似文献
4.
本研究建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法?土壤样品经乙腈提取后, 弗罗里硅土净化; 水样品分别采用直接用0.22 μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式?净化后的样品采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱, 以乙腈和0.2%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱, 再使用高效液相色谱串联质谱检测分析?结果表明:啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的定量限分别为1.0 μg/kg和0.1 μg/L, 其在土壤和水中的标准工作曲线分别在0.05~10 μg/L和0.1~50 μg/L范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99?啶菌噁唑及其降解产物在土壤中的平均回收率为71%~111%, 相对标准偏差为0.9%~10.9%; 在水中的平均回收率为80%~111%, 相对标准偏差为0.1%~7.5%?应用该方法对北京4地的地表水进行检测, 均未检出啶菌噁唑及其降解产物?该方法简便?准确?灵敏度高, 适用于啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留检测? 相似文献
5.
本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求. 相似文献
6.
建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。 相似文献
7.
建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱（GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD (n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD (n = 6) 为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0 μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限 (LOD) 为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。 相似文献
8.
超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态 总被引：4，自引：2，他引：2
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。 相似文献
9.
建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经V(丙酮)∶V(水)=9∶1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.0 pg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。 相似文献
10.
采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。 相似文献
11.
In order to develop a rapid, sensitive and specific qPCR assay for detection and quantification of Tomato yellow leaf curl virus (TYLCV), a pair of primers and TaqMan probe were designed according to the conserved sequence of known TYLCV isolates. Combining with MNP technique, a novel MNP-qPCR detection method was established and verified based on specificity, sensitivity and reproducibility tests. The results indicated that the Ct value of plotted standard curve showed good linear relationship(R2 =0.9994)with the log of copy number of template. The established method showed a high specificity for TYLCV detection without crossing reaction with Tomato severe leaf curl virus and Tomato yellow leaf curl Sadinia virus, and was 10-fold more sensitive than routine PCR. Both coefficients of variation were less than 2%, indicating a good reproducibility. We have provided a novel method for detection of TYLCV in plant samples rapidly and quantitatively. 相似文献
12.
建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。 相似文献
13.
嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。 样品经乙腈-水 [V (乙腈):V (水)=7 :1]提取,柱层析 [m(弗罗里硅土):m(中性氧化铝):m(活性炭)=5 :3 :0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1% ～97.8%和90.9% ～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6% ～6.2%和1.6% ～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD, S/N =3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。 相似文献
14.
高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留 总被引：2，自引：2，他引：0
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。 相似文献
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烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。 相似文献
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以合成的半抗原与牛血清白蛋白(BSA)的联结物为免疫抗原,获得对氯嘧磺隆高亲合力的兔抗血清,建立了氯嘧磺隆的直接竞争酶联免疫检测方法。抗血清效价为6.4×104,IC50值为10.9 ng/mL,测定的线性范围是0.4 ~295.4 ng/mL。在河水中的添加回收率为87.9% ~115.7%。结构相似的常用磺酰脲类除草剂与氯嘧磺隆抗体的交叉反应率为0.1% ~4.8%。所建立的方法可用于河水中氯嘧磺隆的残留检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态 总被引：4，自引：3，他引：1
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。 相似文献
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HPLC法测定土壤中莠去津残留量方法的改进 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中莠去津残留量的方法进行了改进，土壤中莠去津的甲醇提取液经净化柱净化后进样，可消除杂质的干扰，使样吕峰基线稳定，峰形完整，检测限为5ng/g，回收率在92%以上。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m（PSA）:m（GCB）=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.000 2~0.000 3 mg/kg）,B-enol（0.000 1~0.000 3 mg/kg）,B-keto（0.000 4~0.000 6 mg/kg）,B-mono（0.000 4~0.000 7 mg/kg）,B-glu（0.000 2~0.000 6 mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.000 6~0.001 mg/kg）,B-enol（0.000 3~0.001 mg/kg）,B-keto（0.001 2~0.001 6 mg/kg）,B-mono（0.001 2~0.001 9 mg/kg）,B-glu（0.000 6~0.001 3 mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。 相似文献
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复合RT-PCR方法同步检测百合X病毒、百合无症病毒及百合斑驳病毒 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了特异性检测百合X病毒(LVX)、百合无症病毒(LSV)及百合斑驳病毒(LMoV)的单一、双重及三重PCR体系并对各体系的灵敏度进行了研究。结果表明,单一PCR体系可检测的LVX最低浓度在1×10-7μg/mL,LSV最低浓度在1×10-8μg/mL,LMoV最低浓度在1pg/mL;双重PCR体系可明显检测的LVX、LSV最低浓度在1pg/mL,LSV、LMoV最低浓度在1ng/mL,LVX、LMoV最低浓度在1pg/mL;三重PCR体系可明显检测的LVX、LSV和LMoV的最低浓度为1ng/mL。 相似文献