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高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。 相似文献
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建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。 相似文献
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《南京农业大学学报》2014,(3)
为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(0.1%磷酸+0.1%三乙胺)的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积(y)与药物质量浓度(x)呈良好线性关系(R2=0.999 3,n=5),回归方程为y=34 772x+14 371,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=6),在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%(RSD=0.53%),定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。 相似文献
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《南京农业大学学报》2014,(3)
为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(0.1%磷酸+0.1%三乙胺)的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积(y)与药物质量浓度(x)呈良好线性关系(R2=0.999 3,n=5),回归方程为y=34 772x+14 371,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=6),在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%(RSD=0.53%),定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量 总被引：3，自引：0，他引：3
为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%. 相似文献
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目的:采用反相高效液相色谱双波长法测定杏苏散水提液中苦杏仁苷和迷迭香酸的含量。方法:采用色谱柱为HPLC反向C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)梯度洗脱,双波长为λ1=222nm,λ2=330nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:苦杏仁苷对照品线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=27.390 X+0.0522,线性范围为0.08~0.64μg;迷迭香酸对照品线性关系良好,r=0.9997,回归方程为Y=26.141 X+0.0905,线性范围为0.04~0.32μg。苦杏仁苷平均加样回收率为98.59%,RSD=1.6%(n=6);苦杏仁苷平均加样回收率为98.86%,RSD=2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重现性好,为杏苏散的质量控制和评价提供了一定的科学依据。 相似文献
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[目的]建立了同时测定虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）提取物中白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚含量的HPLC法。[方法]采用DIKMAC18色谱柱（200.0mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0ml/min,波长为303nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚对应的回归方程分别为y=7116169x＋15631（r=0.9999）、y=395313x＋50（r=0.9999）、y=2752869x-2664（r=0.9999）、y=463886x-1413（r=0.9999）,且白藜芦醇在0.026～0.520μg范围内、虎杖苷在0.045～0.765μg范围内、大黄素在0.026～0.520μg范围内、大黄素甲醚在0.026～0.442μg范围内线性关系良好。[结论]该研究建立的方法可行,重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。 相似文献
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[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。 相似文献
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目的:建立孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(12.5∶87.5),检测波长为236nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:栀子苷在0.18~1.8μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=12.982 X-0.0634,r=0.9999;平均加样回收率为99.88%,RSD=1.5%(n=6)。芍药苷在0.1~1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=23.088 X-0.0472,r=0.9999;平均加样回收率为99.39%,RSD=1.3%(n=6)。结论:HPLC法准确可靠,重现性好,适用于孕妇金花片的质量控制和评价。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品. 相似文献
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高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%. 相似文献
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建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。 相似文献
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为了解扬子毛茛全草中的总黄酮含量,以槲皮素为对照品,采用盐酸-镁粉反应比色法测定其总黄酮含量.结果表明,样品中总黄酮在浓度0.006 25～0.037 5 mg/mL时与吸光度呈良好线性关系,样品中总黄酮平均含量为12.31 mg/g.回归方程为y＝1.175 0x+0.007 9(r=0.999 7),回收率为100.03%,RSD＝0.89%(n=5).说明,该方法准确,简便,可用于扬子毛茛中总黄酮的含量测定. 相似文献
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正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法. 相似文献
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《农业与技术》2021,(5)
采用高效液相色谱法,使用安捷伦50mm×4.6mm (i. d.) 1.8μm C_(18)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,在235nm波长下对35%氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油进行分离和检测。氯氟吡氧乙酸异辛酯:线性回归方程为y=4503.5x-7.6121,相关系数R~2=0.9994;相对标准偏差为0.50%;回收率为99.07%。氰氟草酯:线性回归方程为y=7633.6x+20.959,相关系数R~2=0.9997;相对标准偏差为0.30%;回收率为99.38%。异噁草松:线性回归方程为y=2760.5x+3.4615,相关系数R~2=0.9995;相对标准偏差为0.42%;回收率为99.16%。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。 相似文献
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[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。 相似文献
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应用反相高效液相色谱法测定复方新诺明水溶性粉中SMZ和TMP的含量,其色谱条件:色谱柱为ALL-TECH-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-盐溶液(30∶70),检测波长为230 nm。在该色谱条件下,SMZ浓度在16.7~167.0μg/mL范围内,线性方程为y1=25.904x1 2.435,r1=0.9999;TMP浓度在3.36~33.60μg/mL范围内,线性方程为y2=102.799x2 3.672,r2=0.9996;SMZ和TMP的平均回收率分别为99.76%和99.42%。该方法操作简便、快速灵敏、准确实用。 相似文献