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青紫泥中五氯酚的超声萃取-液相色谱法测定 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了超声萃取结合高效液相色谱技术在青紫泥五氯酚残留分析测定中的应用,包括不同提取剂(乙腈、二氯甲烷)和反应体系酸度及提取时间、温度对微波提取效率的影响。结果表明,超声萃取结合高效液相色谱技术可以实现青紫泥中五氯酚残留的快速、有效、准确分析。对于青紫泥中五氯酚的超声萃取-高效液相色谱测定方法,以乙腈作为提取剂,加0.045mol·L-1的硫酸酸化,振荡30min,40℃超声萃取60min,可以得到87%～108%的回收率。将供试青紫泥样品风干、磨细可以较鲜土获得更好的超声萃取效果,使一次超声提取合理、且可行。 相似文献
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烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理. 相似文献
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溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
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采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理. 相似文献
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建立了禽蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱快速检测方法.以0.5 mol·L-1乳酸溶液-乙腈(体积比为35∶ 65)提取样品,提取液高速离心、滤膜过滤后直接进样.色谱柱为LC-SCX柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸缓冲盐溶液-乙腈(体积比为60∶ 40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.禽蛋中三聚氰胺质量分数为0.25～10.00 mg·kg-1 时,三聚氰胺的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.999),在鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋中按0.25,2.50,10.00 mg·kg-1 3 个添加水平做三聚氰胺的回收率试验,其回收率>93%,变异系数<8%.该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于禽蛋中三聚氰胺残留的快速检测. 相似文献
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《南京农业大学学报》2019,(6)
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01～10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%～100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%～103.87%,RSD为2.21%～5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%～103.91%,RSD为1.11%～6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%～106.29%,RSD为0.72%～6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。 相似文献
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《饲料博览》2016,(11)
建立高效液相色谱法测定鸡肉中6种四环素的方法。优化色谱条件,色谱柱为Agilent SB C18,150*4.6 mm,配紫外荧光检测器350 nm,柱温25℃,进样体积50μL,流动相0.01 mol·L-1草酸+乙腈,0到15 min的乙腈比例从5%~40%。通过研究对比试验,发现利用HLB和羧酸根阳离子交换柱两种固相萃取小柱可以充分去除杂质干扰,分别选择乙酸乙酯洗脱HLB柱,含15%乙腈的0.01 mol·L-1草酸溶液作为阳离子交换柱的洗脱液。通过以上试验方法,可以同时测定鸡肉中6种四环素的含量,并且结果具有良好的精密度和准确度,该方法可用于鸡肉中四环素残留的检测。 相似文献
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啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求. 相似文献
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《饲料博览》2016,(11)
建立高效液相色谱法测定鸡肉中6种四环素的方法。优化色谱条件,色谱柱为Agilent SB C18,150*4.6 mm,配紫外荧光检测器350 nm,柱温25℃,进样体积50μL,流动相0.01 mol·L-1草酸+乙腈,0到15 min的乙腈比例从5%~40%。通过研究对比试验,发现利用HLB和羧酸根阳离子交换柱两种固相萃取小柱可以充分去除杂质干扰,分别选择乙酸乙酯洗脱HLB柱,含15%乙腈的0.01 mol·L-1草酸溶液作为阳离子交换柱的洗脱液。通过以上试验方法,可以同时测定鸡肉中6种四环素的含量,并且结果具有良好的精密度和准确度,该方法可用于鸡肉中四环素残留的检测。 相似文献