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β-O-4型木质素模型化合物的合成及其在GIF型仿酶降解体系中的变化(Ⅱ) 总被引：7，自引：0，他引：7
深入研究β-O-4型木质素模型化合物——愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚的合成新路线，并利用红外光谱和核磁共振谱对其化学结构进行了分析。采用由Cu^2 吡啶／过氧化氢组成的GIF(GIF-sur-YVETTE)型仿酶体系对这一木质素模型物进行了仿酶降解的研究，并采用GC-MS、^13C NMR等方法分析了该β-O-4型木质素模型化合物在降解过程中的结构变化，在此基础上对这种仿酶降解的机理进行了探讨。研究结果表明：利用溴化铜对4-乙酰基愈创木酚进行溴化后很容易得到4-(α-溴化乙酰基)-愈创木酚中间体，从而提高了合成愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚的效率。GIF仿酶降解体系对β-O-4型木质素模型物有较强的碎解能力，降解后产生一系列含羟基、醛基和羧基的芳香族低分子化合物，根据反应产物的结构可以说明β-O-4型木质素模型化合物的主要降解途径为：β-O-4醚键断裂、Cα-Cβ键断裂、Cβ-Cγ键断裂。本研究为该仿酶降解体系在无污染漂白工业上的应用提供理论依据。 相似文献
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在木糖存在的条件下,采用硫酸盐法蒸煮对蓝花楹磨木木质素(MWL)进行处理,然后对处理后的产物进行红外光谱和13 CNMR分析,研究蓝花楹MWL的结构变化,探讨在硫酸盐法蒸煮过程中木质素-碳水化合物复合体(LCC)的形成情况.研究发现:蓝花楹MWL结构单元之间的α-烷基芳基醚键、β-O-4型连接键很容易发生断裂,而在这些连接键发生断裂的同时,形成的木质素中间体与木糖通过化学键的结合,形成新的LCC结构.这种新形成的LCC结构主要是由β-O-4型木质素结构和5-5′缩合型木质素结构与木糖形成的以苯甲醚键连接的LCC,这种新形成的LCC结构对碱非常稳定. 相似文献
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《林业工程学报》2017,(2)
巨龙竹是一种具有极高研究和开发价值的大型经济用材竹种,其基础理化性质有待进一步解析研究。为表征巨龙竹木质素的化学结构,在超声-弱碱协同作用下处理竹材原料,脱蜡竹粉在2%NaOH溶液中分别经超声处理5,20,40,60和90 min,并设置仅在2%NaOH溶液中抽提90 min的对照组,最后得到6个木质素样品L_1~L_6。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)和二维核磁共振(2D HSQC)分别对分离得到的巨龙竹木质素进行结构分析。结果表明:超声-弱碱协同处理对竹材木质素具有良好的促溶效果,随着超声作用时间的增加,木质素得率从6.6%提高到22.9%;巨龙竹木质素大分子主要由愈创木基(G)、紫丁香基(S)和对羟基苯基(H)结构单元构成,属于禾草类木质素(GSH型);巨龙竹木质素大分子的主要联接键为β-O-4'醚键,其次是β-β'和β-5'结构;但随着超声处理时间的增加,巨龙竹木质素中一定量的β-O-4'联接键会被打断。 相似文献
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《林业工程学报》2016,(6)
为研究核桃壳木质素分子结构特征及其在高压水热环境下木质素的溶出效率,本研究依次用二氧六环和碱性水溶液在不同环境条件下对脱脂后的核桃壳原料进行抽提处理,并采用FTIR、13C-NMR和二维HSQC-NMK等手段对抽提所得的核桃壳木质素组分进行结构表征。研究结果表明,二氧六环和碱性水溶液多步抽提一共可以从核桃壳原料中分离得到759%的核桃壳木质素,水热处理能够较好地促进原料中木质素组分的溶出;核桃壳木质素大分子主要由愈创木基和紫丁香基结构单元构成,同时含有少量的对羟基苯丙烷结构单元;核桃壳木质素大分子的主要联接键为β-O-4′醚键,其次是β-β′和β-5′联接;在核桃壳木质素大分子中,紫丁香基结构单元侧链中有部分的β-O-4′芳基醚键结构的γ位发生了酰化。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(1)
以木质素前驱物异丁香酚为原料,漆酶催化合成得到木质素脱氢聚合物(DHP),利用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振(~(13)C NMR)对DHP的结构进行表征,并通过考察产物对二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)的半数抑制质量浓度(IC_(50)),以及对延缓β-胡萝卜素氧化的效果来探讨DHP的抗氧化性能。研究表明:在漆酶的催化作用下异丁香酚脱氢聚合形成的DHP在主要化学结构上与银杏磨木木质素(MWL)非常相似,~(13)C NMR谱表明DHP中存在β-5、β-O-4、β-1、β-β等典型木质素结构。DHP中游离酚羟基含量随相对分子质量增加而降低,分级后发现溶于乙醚的DHP组分(DHP(1))的抗氧化性能最好,其半数抑制质量浓度(IC_(50))仅为0.12g/L,增加DHP溶液的体积或浓度都能提高其对β-胡萝卜素氧化的抑制效果。 相似文献
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毛白杨木材乙二醇醇解过程中木质素结构的FT-IR、1H NMR分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为探讨木材乙二醇醇解过程中木质素结构的变化机理,以毛白杨磨木木质素(MWL)为研究对象,采用红外光谱和核磁共振等手段对醇解前后的木质素结构变化进行了分析.发现毛白杨木质素属于典型的愈创木基-紫丁香基型(GS型)木质素,G/S比值为1.37.醇解过程中木质素单元间β-O-4连接键大量断开,共轭羰基减少,甲基芳基醚键部分断开,产物中发现了大量新的酚羟基结构.醇解产生的低分子组分有芳香醚类、脂肪醚类、酚类、芳香酸类、不饱和酮类等物质.木质素大分子断裂的同时也有缩合反应发生. 相似文献
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为提高木质素的活性、促进木质素的高效利用,以玉米秸秆发酵制乙醇剩余物经碱溶酸沉获得的精制木质素(PL)为原料,在以异丙醇/水的混合溶剂为反应介质、液固比为10∶1(mL∶g)、铝氧单钠固体超强碱作为催化剂条件下降解PL,得到降解木质素(DL),采用正交试验优化降解条件,并对降解前后木质素进行了分析与表征。研究结果表明:优化降解条件为催化剂用量为木质素质量的20%、反应温度200℃、反应时间150 min,此时降解木质素的产率和甲醛值分别为77.5%和0.365。傅里叶红外光谱(FT-IR)、二维核磁共振(2D HSQC)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重(TG)等分析表明:固体超强碱对木质素的催化降解很好地保留了木质素的芳香性结构;降解后DL侧链区连接键β-O-4、β-β和β-5/α-O-4含量明显降低,降解使木质素的部分Ar—O—C醚键断裂、酚羟基和醇羟基含量增加、相对分子质量和多分散性明显下降;与PL相比,DL的主热解发生温度范围变窄、最大热解速率降低。 相似文献
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核桃加工过程会产生大量核桃壳,而核桃壳中木质素含量较高,可作为潜在商业木质素的来源。为充分利用核桃壳中的木质素,必须了解核桃壳木质素的结构特点。用不同浓度的碱溶液对核桃壳中的木质素进行逐级提取,得到了4种碱木质素,并探索了各浓度梯度下木质素的得率。随后,通过深度酶水解得到了酶解残渣木质素。利用凝胶色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和二维核磁共振(2D HSQC)技术对分离所得木质素样品的结构进行定性和定量表征。对各木质素样品的纯度及分子结构特点进行综合分析后发现,通过逐级碱提核桃壳得到的碱木质素总得率仅为27.25%,但碱提核桃壳残渣酶水解后得到的酶解残渣木质素的得率却高达62.44%。研究中木质素总得率达到了89.69%,代表性良好。4种碱提木质素样品的相对分子质量(1 930~2 330 g/mol)明显低于酶水解木质素样品的相对分子质量(3 190 g/mol),且所有木质素样品的分子质量分布都相对较窄(M_w/M_n1.5)。核桃壳木质素为典型的SGH型木质素,该木质素分子中S型单元与G型单元比例相近,且含量远高于H型结构单元。核桃壳木质素中主要联结键为β-O-4'醚键结构、β-β'树脂醇结构及β-5'苯基香豆满结构。研究结果可为核桃壳木质素的高效分离和高值化利用提供理论指导。 相似文献