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《农产品质量与安全》2017,(4)
采用微波消解-原子荧光光谱法测定了蔗渣中的汞含量,对其测定结果的不确定度来源进行了分析,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要来源为校准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性,样品消解液定容和样品称量对最终不确定度结果影响不大。测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2),蔗渣中汞含量的测定结果表示为(0.340±0.013)mg/kg(k=2,P=95%)。 相似文献
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对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T 22105.1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。 相似文献
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以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒木耳中的硒含量,对其测量结果进行了不确定度评估。根据GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》方法,分析探讨了影响测量结果不确定度的来源因素,依据JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成并扩展,并通过公式计算测量结果的扩展不确定度。评估结果明确了标准曲线配制是产生测量结果不确定度的主要因素,重复性、拟合曲线和仪器校准有一定的不确定度引入,试样制备引入的不确定度可以忽略不计。当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.43 mg/kg,样品的测量结果表示为(8.48±0.43) mg/kg,同时与原子荧光法测定硒的不确定度评定予以比较。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示。分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影响最大。按GB/T 27418-2017《测量不确定度评定和表示》的规定进行评定,土壤样品(NST-4,四川紫色土)中钾含量为20.2 g/kg时的测量扩展不确定度是0.7 g/kg(k=2,置信概率为95%)。 相似文献
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采用高效液相色谱法对水溶肥料中植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。分析检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、实验重复性、回收率及仪器精度等分量,计算了各分量的相对标准不确定度,量化给出扩展不确定度。待测肥料样品中最终结果表示:X(2,4-D)=(391.0±29.4) μg/g,包含因子k=2,置信概率为95%。本次测量结果不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线的拟合和重复性测定。 相似文献
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依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》（GB/T 40462—2021）对有机肥料中磺胺甲噻二唑（SMT）的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分量。相对标准不确定度计算结果表明标准曲线拟合、标准物质纯度和标准曲线配制是影响不确定度的主要因素,应在实际试验过程中加以重点关注与控制。在95%置信水平下,取扩展因子k=2,待测肥料样品中最终结果表示为：X(SMT)=(189.82±20.12) mg/kg。 相似文献
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对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。 相似文献
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采用高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量,对测定结果的不确定度进行了评定与分析。通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当柑橘中松脂酸铜残留量为4.2 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg (k=2)。影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、配制标准溶液及回收率。 相似文献
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研究采用液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,并进行不确定度评定,建立不确定度评估数学模型。通过对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算出不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合和标准溶液配制。在实际检测过程中,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液配制过程,提高检测人员工作质量,保持液质联用仪良好的稳定性和较高的灵敏度等可降低引入的不确定度,使检测结果更加可靠。 相似文献
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对ICP-AES测定水溶肥料中硼的分析方法的测量不确定度进行了分析;建立了测定过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源;估算了各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测量结果的置信区间;给出了水溶肥料中硼的含量及其不确定度:w (B)=（0.553±0.042）%（k=2）。 相似文献
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《农产品质量与安全》2016,(5)
铜是饲料中重要的营养元素。本文探讨了火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评价方法,分析了整个测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分别进行了计算,求得扩展不确定度为1.4 mg/kg,检测结果表示为(55.3±1.4)mg/kg,为饲料中铜元素以及相同方法测定的其他微量元素含量的测量不确定度评定提供了参考。 相似文献
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采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质、水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定量核磁内标,系统分析了不确定度的来源,同时采用示差量热扫描法(DSC)对纯度定值结果进行对比分析。结果表明,甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),特性量值均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW (E)090958。本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑。 相似文献
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《南方农业》2017,(25)
建立液相色谱法(HPLC)快速分析测定葡萄中噻菌灵的方法,样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,紫外检测器检测,并用外标法计算含量。结果表明:用Qu ECh ERS前处理方法,噻菌灵在0.05~1.00 mg·kg~(-1)具有良好线性关系(r=0.999 2),检出限为0.03 mg·kg~(-1),平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差2.3%,样品中噻菌灵测定值.240.015 6 mg·kg~(-1),取包含因子k=2,对应置信水平95%,其合成不确定度为0.007 8 mg·kg~(-1),其扩展不确定度为0.015 6 mg·kg~(-1)。采用该方法测定葡萄中噻菌灵残留量,简便、快速、准确。 相似文献
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土壤养分的空间变异性及确定样本容量的研究 总被引：12，自引：0，他引：12
从澄城、杨陵两地田块均匀多点采取的土样测定结果表明,土壤有机质、硝态氮、铵态氮和水分具有很大的变异性,这种变异性不仅表现在水平方向,也表现在垂直方向,但不同养分在垂直方向上的变异规律不尽相同,因此,在一定精度要求和误差范围内,相同养分在不同土层中的样品容量也不完全相同。只有根据误差理论确定出每层所需的样品容量,才能保证不同土层间的测定结果具有相互可行性。这一研究结果,对指导合理取样和决定样品容量。 相似文献
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为了量化滴头流量偏差系数检测的误差水平、提高检测数据可靠性,提供滴头流量偏差系数的不确定度,该文根据室内滴头流量偏差系数实测数据,开展不确定度评定方法的比较分析,探讨基于2种用于对观测数据进行统计分析的A类评定方法的滴头流量偏差系数不确定度评定效果和适用性。结果表明,A类标准不确定度较之用不同于对观测数据进行统计分析的B类标准不确定度对合成标准不确定度的影响较大,A类最大熵法在95%概率下滴头流量偏差系数的扩展不确定度高出常规法6%左右,滴头流量偏差系数的分布密度函数最为接近实测数据,且相应的偏度系数也高于常规方法,但其要求的最低试验重复数据量则是常规方法的1倍以上。在产品检测结果的不确定度评定工作中,建议应尽量使用有利于提高不确定度评定准确性的A类最大熵法。 相似文献
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通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。 相似文献
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全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2～3L/min,依次称取0.1g样品(精度:0.0001g)、0.5g纯铁(精度:0.001g)和1.0g钨粒助熔剂(精度:0.001g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50 μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。 相似文献