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《贵州农业科学》2021,49(5)
【目的】探求卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯简便、灵敏与高效的测定方法,为卷烟醋纤滤棒质量控制及烟气苯酚释放量的管控提供技术支撑。【方法】称取一定量的醋纤滤棒,采用内标-正十七烷的无水乙醇超声萃取后选择离子模式进行定量分析,构建气相色谱-质谱联用测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法。【结果】优化后选择的色谱柱、萃取剂和超声萃取时间分别为强极性TG-WAXMS(30m×0.25mm×0.25μm)、无水乙醇和40min;气相色谱-质谱法(GC/MS)对不同浓度三乙酸甘油酯准溶液分析得到其回归别为0.08μg/mL和0.15μg/mL,方法的灵敏度较高;加标回收试验的三乙酸甘油酯回收率为97.0%～测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法操作简便、灵敏、高效,适于卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的测定。 相似文献
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采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0.0286、0.239±0.014 mg/Kg。 相似文献
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采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型，分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素，采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0．0286、0．239±0．014mg／Kg。 相似文献
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全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。 相似文献
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目的:建立罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量的不确定度分析的方法,通过建立罗紫哥特里法测定脂肪含量的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结果表明为罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量为3.41%,扩展不确定度为0.062%。 相似文献
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[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。 相似文献
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[目的]评定食醋中总酸含量测定的不确定度。[方法]对食醋中总酸含量测定的不确定度进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定主分量进行评估f确定测量结果的置信区间和置信水平。[结果]分析得出,影响食醋中总酸测定结果的主要不确定度分量是测试过程的重复性带来的不确定度,主要是指样品从取样、定容、滴定及试验使用的标准溶液制备过程的重复性试验。[结论]在食醋中总酸含量检测过程中,应对取样、定容、滴定等过程进行严格控制,规范操作,使不确定度尽可能降低。 相似文献
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[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2017,(20)
为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。 相似文献
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[目的]了解测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留量不确定度的主要来源,通过一些方法对不确定度贡献度大的进行改善修正,从而进一步提升检测结果的可靠性.[方法]对辣椒中克百威农药残留的不确定度进行评定和分析,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估并比较各分量对总不确定度的贡献,从而给出测定结果的置信区间.[结果]分析得出影响结果的主要不确定度分量是色谱仪峰面积的测定和总重复性.[结论]在检测过程中,需在检测前做好仪器平衡和调试,确保仪器处于良好的工作状态,并在重复检测时尽可能排除其他干扰. 相似文献
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采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。 相似文献
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《（《农业科学与技术》）编辑部》2014,(8)
采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。 相似文献
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[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。 相似文献
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[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考. 相似文献