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[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。 相似文献
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[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。 相似文献
3.
[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。 相似文献
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气相色谱法测定4种中成药中2-莰醇的质量分数 总被引：2，自引：0，他引：2
采用毛细管气相色谱对4种中成药中2-莰醇的质量分数进行了快速测定.结果表明:分析时间4 min,当内标物与2-莰醇的质量比为1∶0.25～1∶1时,峰面积比与质量比呈线性关系,线性方程为y＝0.517 8x 0.076 8,相关系数r＝0.995 4.平均校正因子为1.562 5,样品平均回收率92.72%,样品分析相对标准偏差值1.05%～2.55%.图1表3参9 相似文献
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香 总被引：1，自引：0，他引：1
采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠. 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验 总被引：6，自引：0，他引：6
提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg. 相似文献
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改进了气相色谱—质谱(GC-MS)测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,检测和分析了不同年份葡萄酒中的EC含量。葡萄酒样品加入EC-d5内标,经硅藻土吸附、二氯甲烷洗脱、减压浓缩、氮气吹干和甲醇复溶,气相色谱—质谱选择离子检测。方法检出限和定量限分别不大于2ng/mL和5ng/mL,验证的浓度范围内(5~100ng/mL),保持良好线性,r2=0.999 8,回收率为89.9%~100.1%,相对标准偏差为2.91%~4.76%。对4个品种、3个年份的葡萄酒中EC的评价结果表明,年份越早葡萄酒中EC含量越高;贮藏时间是导致葡萄酒中EC含量升高的主要因素。 相似文献
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建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C_(18)EC、MgSO_4吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002～1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r0.995,方法检出限为0.10～5.0μg/kg,定量限为0.30～15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%～102.9%,相对标准偏差为2.05%～7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。 相似文献
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玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。 相似文献
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GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。 相似文献
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气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对农药残留检测过程中基质效应的产生机理、影响因素、消除和补偿办法进行了系统阐述。影响基质效应的因素主要包括:目标分析物的结构、性质和浓度;基质的类型和浓度;色谱条件(进样过程、检测器类型、衬管和色谱柱的污染情况以及样品前处理过程等)。目前基质效应的消除与补偿方法主要包括基质匹配法、基质净化法、加入分析保护剂、同位素内标法、优化进样技术法、标准加入法、校正因子校准法等。 相似文献
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介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻笨二甲酸二正戊酯为内标物,用FID检测器利用程序升 温对百.霉威28%可湿性粉剂两种组分的气相色谱分离测定方法.结果表明,百菌清和乙霉威的标准偏 差分别为0.044、0.047,变异系数分别为0.28%、0.37%,百菌清的回收率为99.11%-101.01%,乙霉威的回收率为99.23%～100.64%.该方法简便、快捷、准确. 相似文献
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采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。 相似文献
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测定毛发中盐酸克伦特罗残留量不确定度的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
张松 《山西农业大学学报(自然科学版)》2009,29(2)
对动物毛发中盐酸克伦特罗残留量测定过程中不确定度的影响因素进行了研究。使用有代表性的实验数据,建立数学模型.通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。取包含因子为k=2,则扩展不确定度为2.8μg·kg~(-1)。结果表明,根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。 相似文献