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1.
建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。 相似文献
2.
建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%~98%之间,相对标准偏差在2.0%~7.3%(n=5)之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。 相似文献
3.
采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取,经TPT固相萃取柱净化,用V (乙腈) : V (甲苯) ＝ 3 : 1混合溶液洗脱,采用GC-MS/MS检测,基质匹配标准溶液外标法定量;分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下,45种农药平均回收率在71%~102%之间,相对标准偏差均小于9.4%。 相似文献
4.
气相色谱-串联质谱法测定莲雾中的灭蚁灵和哒螨灵残留 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了同时测定莲雾Syzygium samarangense(Bl.)Merr.et Perry中灭蚁灵和哒螨灵残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈匀浆提取,石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,GC-MS/MS检测。采用所建立的方法,在0.01~0.5 mg/kg下进行添加回收试验,2种农药的平均回收率在89%~102%之间,相对标准差为1.7%~5.2%(n=5);方法的线性范围为0.01~0.5 mg/L,决定系数(R2)0.99;对灭蚁灵和哒螨灵的定量限均为0.005 mg/kg。所建方法能满足莲雾中灭蚁灵和哒螨灵残留同时检测的要求。 相似文献
5.
分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。 相似文献
6.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 相似文献
7.
建立了土壤和水体中20种除草剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。土壤样本通过乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,V(石油醚):V(乙酸乙酯)=9:1洗脱,GC-MS测定;水体样本用C18固相萃取柱进行富集和净化,以V(甲醇):V(乙酸乙酯)=1:1洗脱,GC-MS测定。20种除草剂在土壤和水体中的平均添加回收率分别为72%～109%和77%～113%,相对标准偏差(RSD)分别在0.15%～16.5%和0.45%～16.3%之间,方法定量限(LOQ)在土壤中为0.01 mg/kg,在水体中为0.1 μg/L。用所建方法可同时检测土壤和水中20种常用除草剂,方法净化效果好、灵敏度高、重现性好、简便快速。 相似文献
8.
建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V(正己烷):V(丙酮)=1:1混合液高速匀浆提取,使用以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)的混合物为填料的固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果显示,毒氟磷在0.01~0.5 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999),方法的检出限(LOD)(S/N=3)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N=10)为0.01 mg/kg。在0.01、0.02和0.1 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率为99.9%~100.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.97%~3.07%。 相似文献
9.
超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了土壤中多杀菌素(spinosad)A和D以及乙基多杀菌素(spinetoram)J和L残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明:土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1~2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%~96%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~4.9%;在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%~93%,RSDs为1.2%~8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 相似文献
10.
固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。 相似文献
11.
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
12.
水稻田样品中噻呋酰胺残留检测方法研究 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮):V(石油醚)=1:1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg/L,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg/kg。 在水样中添加水平为0.05、0.5和1 mg/L及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4 mg/kg时,添加回收率均在86.6%～106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.9%。 相似文献
13.
分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V(乙酸)∶V(乙腈)=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。 相似文献
14.
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留 总被引：2，自引：1，他引：1
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS）,于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r>0.990）,检出限（LOD）为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。 相似文献
15.
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。 相似文献
16.
高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。 相似文献
17.
嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。 样品经乙腈-水 [V (乙腈):V (水)=7 :1]提取,柱层析 [m(弗罗里硅土):m(中性氧化铝):m(活性炭)=5 :3 :0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1% ～97.8%和90.9% ～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6% ～6.2%和1.6% ～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD, S/N =3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。 相似文献
18.
建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。 相似文献