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1.
本实验旨在建立检测桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)方法。以0.05mol/LHCl为提取溶剂,芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生剂,在pH8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的1-DNJ-FMOC络合物,采用C18色谱柱,乙腈和水为流动相,最大吸收波长为265nm处对目标物进行检测。结果表明:1-DNJ的色谱图分离效果良好,线性相关系数为0.9997,检出限为0.015mg/mL。样品平均加标回收率为81.3%~92.1%,相对标准偏差(RSDs)为4.7%~6.5%(n=5)。 相似文献
2.
用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量 总被引：16，自引：8，他引：8
以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。 相似文献
3.
桑叶中黄酮化合物的提取工艺及不同品种不同时期的含量变化 总被引：5，自引：2，他引：3
探讨了不同单因子对桑叶中黄酮成分浸提效果的影响。用80%乙醇作溶剂,原料质量浓度50.00 g/L,于70℃、pH 8的条件下浸提3 h并抽提2次的提取效果较好。以毛细管电泳仪测定、分析了不同品种、不同时期桑叶中的芦丁、槲皮素等成分,湖桑9001叶片中的芦丁含量高,湖桑32号的槲皮素含量高,10月份采摘桑叶中的芦丁和槲皮素的含量最高。芦丁、槲皮素等成分在桑叶中的动态变化:以10 mmol/L磷酸二氢钠-20 mmol/L的硼砂溶液(pH 8.62)作缓冲液,在25℃,20 kV的压力下电泳,245 nm波长处检测,线性关系良好,在8 m in内完全分离。 相似文献
4.
为建立一种测定鸡血浆中帕托珠利和托曲珠利含量的高效液相色谱法，试验采用C18色谱柱，分别以0.2%乙酸水-乙腈(47∶53)和0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(40∶60)为流动相，柱温分别为35℃和30℃，流速为1 mL/min，紫外检测器检测，检测波长分别为250 nm、240 nm，外标法定量建立检测方法。结果显示，帕托珠利和托曲珠利的浓度与色谱峰面积在0.10～20.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2>0.999)，帕托珠利平均加样回收率为89.65%～96.12%，托曲珠利平均加样回收率90.84%～94.27%，批内和批间变异系数均小于5%。结果表明，建立的高效液相色谱法简便、有效、重现性良好，可用于鸡血浆中帕托珠利和托曲珠利含量的测定。 相似文献
5.
高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 总被引：3，自引：1，他引：2
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 相似文献
6.
本试验旨在建立利用高效液相色谱同时测定瘤胃液中几种水溶性维生素的方法。取瘤胃液,用正己烷、偏磷酸萃取后,其上清液用氮气吹干浓缩(40℃),以流动相A溶解。色谱条件:SBC8色谱柱,粒径5μm,4.6 mm×150 mm;流动相A,V甲醇∶V0.05 mol/L磷酸三钠(pH=2.5)=7∶93;流动相B,V甲醇∶V0.05 mol/L磷酸三钠(pH=2.5)=90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长245 nm。结果表明:1)该方法对烟酰胺、烟酸、叶酸、核黄素和氰钴胺素的最小检出质量浓度分别为12.90、12.00、74.11、24.00、9.57 ng/mL(信噪比=3),线性回归相关系数分别为0.999 9、0.999 3、0.990 3、0.999 0、0.999 5;2)瘤胃液样品中加标烟酰胺、烟酸、叶酸、核黄素和氰钴胺素的平均回收率分别为97.5%、96.8%、73.2%、84.4%、89.1%,相对标准偏差分别为2.9%、3.0%、15.6%、7.8%、5.0%。由此得出,本方法适用于同时测定瘤胃液中烟酰胺和烟酸的含量。 相似文献
7.
试验建立了由免疫亲和色谱-高效液相色谱方法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留。样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125mol/l的醋酸铵缓冲液分离,经免疫亲和色谱柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相(含0.1%三乙胺),反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243nm。在20～200μg/kg添加浓度的范围内,样品回收率分别为75.4%～82.0%,变异系数分别为0.7%～8.6%。方法检测限为10μg/kg。结果显示:本方法灵敏度高,干扰少,重复性好。 相似文献
8.
野桑蚕和不同家蚕品系幼虫体内1-脱氧野尻霉素含量测定 总被引：2，自引：0，他引：2
采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-紫外检测法测定了野桑蚕和不同品系家蚕体内的1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量,并调查了家蚕5龄幼虫不同组织不同生长时期1-DNJ含量的变化。野桑蚕与家蚕、家蚕不同品系间的1-DNJ含量存在极显著差异:野桑蚕全蚕粉中1-DNJ含量最高,质量分数平均为0.427 8%;家蚕以黄血蚕最低,平均0.220 5%。家蚕5龄幼虫不同组织的1-DNJ含量也存在明显差异:家蚕血干粉中的1-DNJ含量最高,质量分数达0.848 7%;其次是中肠、体壁和脂肪体组织,分别为0.512 2%、0.472 2%、0.308 5%;而在丝腺中几乎检测不出1-DNJ。家蚕5龄幼虫体内1-DNJ含量随发育时期呈明显变化,5龄第4天含量最高,达0.329%,第5天以后迅速下降。 相似文献
9.
建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025～5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%～99.37%、67.63%～96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。 相似文献
10.
建立了检测鲟鱼肌肉中常山酮残留的高效液相色谱法.样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125 mol/L的醋酸铵缓冲液分离,经Oasis-HLB柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相（含0.1%三乙胺）,反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243 nm.添加浓度为20、50、100和200μg/kg时,回收率分别为67.5%、77.4%、77.5%和71.6%,变异系数分别为15.6%、12.4%、0.4%和1.2%.方法检测限为15μg/kg,定量限为20μg/kg. 相似文献
11.
不同全蚕粉中的1-脱氧野尻霉素含量及其对小鼠血糖浓度的影响 总被引：6，自引：6，他引：0
为探讨全蚕粉中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojimycin,1-DNJ)含量与降血糖效果的关系以及蚕体内1-DNJ的来源,测定了7个家蚕品种或杂交组合以及用5个桑品种和不同叶质桑叶饲养5龄蚕制备的全蚕粉中1-DNJ含量,同时测定了由相应的全蚕粉配制的蚕粉复合物对小鼠食后1.5 h血糖值的影响。结果表明,不同家蚕品种以及用不同桑品种和不同叶质桑叶饲养家蚕制备的全蚕粉复合物的降血糖效果均存在显著差异,凡是降血糖效果显著的全蚕粉,1-DNJ含量都处于较高水平,而1-DNJ含量低的全蚕粉其降血糖效果均较差,但降血糖活性与1-DNJ含量之间并不存在显著正相关关系,说明全蚕粉中还存在其它降血糖活性成分。养蚕用桑中的1-DNJ含量与蚕体内1-DNJ含量存在高度正相关性,而且用不含桑叶粉的人工饲料饲养的家蚕幼虫不含1-DNJ,因此证实了蚕体内的1-DNJ来源于桑叶,家蚕本身不能产生1-DNJ。 相似文献
12.
12个桑树品种桑叶中的1-脱氧野尻霉素含量测定与分析 总被引：7，自引：2，他引：7
基于开发我国桑树资源的药用保健功能的目的,采用柱前荧光衍生高效液相色谱法对云南省不同种的12个桑树品种桑叶中的1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量进行了检测与分析。结果表明:不同桑树品种桑叶中的1-DNJ含量有差异,其中开远蒙桑桑叶中的1-DNJ的质量比为4.070 mg/kg,其含量最高,极显著高于其他品种;水桑、开远鬼桑、河口长穗桑桑叶中的1-DNJ含量较高,显著高于其余品种;其余8个品种之间的差异不显著。 相似文献
13.
桑树组织培养物中1-脱氧野尻霉素的产生规律初探 总被引：1，自引：0，他引：1
为探讨桑树合成1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的代谢途径,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析法,研究了桑树品种大10的组织培养物中1-脱氧野尻霉素的产生规律。结果表明:桑树几种组织培养物中1-DNJ的质量分数在无菌苗叶片中为0.309604%,无菌苗中为0.158516%,再生芽中为0.318756%,再生苗中为0.168672%;桑树绿色愈伤组织、疏松愈伤组织、悬浮培养细胞、悬浮细胞诱导愈伤组织中不含1-DNJ。推测1-DNJ产生于由愈伤组织分化为再生芽的阶段。 相似文献
14.
从200余份桑树品种(系)中筛选出含量高于当前山东主栽品种选792(对照)的8个品种,2015年重点对这9个品种1-DNJ含量、年产叶量、抗病性、耐瘠薄力性状进行了测试,结果表明:沂源黄鲁桑、青黄桑,1-DNJ含量分别比对照选792高19.69%、12.21%,方差分析达极显著水平(P0.01);年产叶量与对照相当,抗病性与耐瘠薄力也表现为中等和强,可以作为降糖桑叶保健茶专用型桑树品种或基础育种材料;选792桑叶1-DNJ含量排第九位,时下可以作为降糖桑叶保健茶兼用型桑树品种应用。 相似文献
15.
培养基成分对组培桑苗叶片中1-脱氧野尻霉素含量的影响 总被引：3，自引：1，他引：2
为探讨影响组培桑苗中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)合成的因素,采用反相高效液相色谱紫外检测法,调查了培养基成分对组培桑苗叶片中1-DNJ含量的影响。结果表明:采用MS培养基,适当提高果糖和无机盐浓度,降低磷酸盐浓度等,有利于桑苗叶片中1-DNJ的合成和积累;培养基中的Fe2+浓度对桑苗叶片中1-DNJ的含量有显著影响,无Fe2+时不能合成1-DNJ,Fe2+浓度在0.05~0.20 mmol/L范围内,1-DNJ的含量随着Fe2+浓度增加有所降低;培养基中的烟酸、维生素B6对于桑苗叶片中1-DNJ的合成具有抑制作用,而Mg2+、肌醇、维生素B1和甘氨酸等对1-DNJ合成的影响较为复杂,未见明显的规律性变化。 相似文献
16.
桑树中的1-脱氧野尻霉素含量变化规律研究 总被引：8，自引：4，他引：4
综合桑品种、桑树生长季节、桑树不同药用部位以及桑叶的不同发育阶段等因素探讨桑树(Morus L.)体内1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojimycin,1-DNJ)的积累规律,期望发掘富含1-DNJ的生物资源。利用反相高效液相色谱法测定了18个代表性桑品种的摘芯芽和2个桑品种全年不同季节、不同发育时期的桑叶以及不同季节桑枝皮中1-DNJ的含量,并测定了与桑树亲缘关系相近的构树(Broussonetia papyrifera L.)等7种植物中的1-DNJ含量。在18个供试桑品种的摘芯芽中,1-DNJ含量以秋雨和沙2×伦教109最高,质量分数均达0.328 0%左右,黄鲁的1-DNJ含量最低。农桑14号和陕桑305两个桑品种冬、春季不同发育时期桑叶中的1-DNJ含量以冬芽最高,质量分数分别达到0.345 3%、0.255 7%,在开叶期和叶片成熟期较高,在缓慢生长期较低;不同季节桑叶中1-DNJ的含量均是嫩芽>嫩叶>成熟叶>老叶,其中嫩芽和嫩叶中1-DNJ含量以晚秋最高,成熟叶中以夏季最高,而老叶中的1-DNJ含量以春季最高;桑枝皮中1-DNJ的含量以中秋和晚秋期较高,夏季最低。测定的7种非桑属植物均不含1-DNJ。结果说明桑树是富含1-DNJ的主要植物资源,其中在桑园管理过程可以大量获得的桑树摘芯芽以及桑树伐条剪下的桑枝(桑皮)中均富含1-DNJ,具有重要的开发利用价值。 相似文献
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Dejun Xu Lin Wu Li Yang Dingbang Liu Huali Chen Guoxia Geng Qingwang Li 《Animal Science Journal》2020,91(1)
This study was aimed to investigate whether and how Rutin protects boar sperm against cryoinjury during cryopreservation. Five concentrations of Rutin with 0.2, 0.4, 0.6, 1.0, and 2.0 mM were added to the freezing extender of boar sperm, respectively, and the effects on quality and function of boar sperm after freezing‐thawing were assessed. The results showed that the sperm motility, mitochondrial activity, plasma membrane integrity, and acrosomal integrity were significantly improved in 0.4 mM and 0.6 mM Rutin groups (p < .05). Compared with ganoderma lucidum polysaccharide (GLP) or Tanshinone IIA, Rutin exhibited higher rates of mitochondrial activity and acrosome integrity (p < .05). Mechanistically, the addition of Rutin at the concentration of 0.6, 0.8, and 1.0 mM significantly attenuated ROS accumulation and MDA production by improving antioxidant enzymatic activity, including SOD, CAT, and GSH‐Px (p < .05). Functionally, a higher penetration rate and the increased total efficiency of fertilization were observed in the 0.4, 0.6, and 1.0 mM Rutin groups than in the control group (p < .05). Moreover, the addition of Rutin (0.6 mM) significantly induced an increase in both the cleavage and blastocyst rates (p < .05). In summary, supplementation with Rutin in cryopreservation medium protects boar sperm against ROS attack by enhancing the antioxidative defense. 相似文献