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相似文献
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1.
水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。  相似文献   

2.
本文建立了鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、C18柱净化,经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,8种喹诺酮类药物在1.0~100.0μg/L范围内线性满足要求,相关系数r均大于0.995,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测要求。  相似文献   

3.
建立一种基于液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的检测水中15种喹诺酮类药物(氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、加替沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星)的方法,对色/质谱条件和净化条件进行优化,计算了优化后方法的加标回收率、精密度和检出限,并将该方法应用于杭州市9个断面水样中喹诺酮类药物的检测。结果表明:样品经过过滤、提取、净化,经UPLC-MS/MS检测,当15种喹诺酮类药物的加标水平分别为1.0、10.0、100 ng·L-1时,药物的加标回收率为50.41%~111.64%,相对标准偏差为1.12%~14.26%,方法检出限和定量限为1.0 ng·L-1。该方法稳定可靠,可用来检测水样中喹诺酮类药物的含量。  相似文献   

4.
建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%~89.1%,变异系数范围1.9%~14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%~86.3%,变异系数范围2.8%~7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。  相似文献   

5.
为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。  相似文献   

6.
建立了同时、快速检测生鲜牛乳中18种磺胺类药物和7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,2.5 mL提取液经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱-串联质谱测定,内标磺胺二甲氧嘧啶-D6和诺氟沙星-D5分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的测定线性范围为10~100μg/kg,在低、中、高(20、50、100μg/kg)3个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。  相似文献   

7.
为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留,建立了高效液相色谱-串联质谱方法,可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量.样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,16种氟喹诺酮类药物在40~200 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系,西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005μg·g-1,其他FQs药物检出限均为0.002μg·g-1.添加浓度为0.05、0.5、1.0μg·g-1时,方法平均回收率为51.4%~109.3%,RSD小于20%.该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,仅使用少量有机试剂,检测成本低,对环境危害小.  相似文献   

8.
建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。  相似文献   

9.
鸭源大肠杆菌对氟喹诺酮类耐药机制的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:分析鸭源大肠杆菌对喹诺酮类药物耐药机制。方法:微量肉汤稀释法测定4种喹诺酮类药物对22株鸭源大肠杆菌分离菌及恩诺沙星诱导耐药菌的抗菌活性,并通过PCR和DNA测序检测DNA促旋酶和拓扑异构酶Ⅳ基因(gyrA、gyrB、parC、parE)突变情况。结果:22株分离菌及诱导菌均扩增出目的片段,有18株菌对喹诺酮类药物耐药,耐药率约为82%。基因测序及分析表明:在9个测序菌株中,分别有5、2、6和7株出现gyrA、gyrB、parC和parE碱基突变;其中,gyrA基因突变,gyrB与parC或parE基因同时突变与耐药表型一致,3株仅有parC或parE基因突变的菌株并不明显耐药。gyrA基因突变均为双突变(Ser104→Leu和Asp108→Asn)。结论:鸭大肠杆菌对喹诺酮类药物的耐药严重,其主要机制是喹诺酮类耐药决定区(QRDR)的基因突变,特别是多个位点同时突变导致高水平耐药。  相似文献   

10.
采用微量肉汤稀释法测定左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种喹诺酮类药物对110株奶牛隐性乳腺炎无乳链球菌(分离自中国10省区21个规模化奶牛养殖场)的最小抑菌浓度(MIC),通过PCR检测gyrA、gyrB、parC和parE基因的喹诺酮耐药决定区(QRDR),并分析其突变位点.结果表明:110株牛源无乳链球菌对左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的耐药率分别为85.5%、98.2%、94.5%;左氧氟沙星耐药菌株对其他2种喹诺酮类药物耐药,且均发生了QRDR基因突变,氨基酸突变位点有GyrA的Ser81Leu、Glu85Lys, ParC的Ser79Phe、Asp83Tyr, ParE的Asp437Asn,其中,耐药菌基因最主要的突变类型是GyrA(Ser81Leu)+ParE(Asp437Asn),该突变类型对喹诺酮类药物呈中高度耐药;ParC的Ser79Phe或Asp83Tyr突变类型对喹诺酮类药物的敏感性下降,ParC的Ser79Phe突变与GyrA的Ser81Leu或Glu85Lys突变联合时,对喹诺酮类药物高度耐药.本研究结果对兽医临床上喹诺酮类药物的耐药控制及合理使用提供了一些依...  相似文献   

11.
谭芳  李翔  杨荣仲  李松  莫磊兴 《安徽农业科学》2009,37(35):17450-17452
[目的]了解不同的分析方法对甘蔗蔗糖分测定结果的影响程度,探寻简便科学的甘蔗蔗糖分分析方法。[方法]设立几种甘蔗蔗糖分的分析方法,对各方法的相关系数和离差偏差进行分析。[结果]出汁率大于72%时相关系数最高,各种方法的相关系数都达到0.9900以上,而离差偏差最低;蔗渣水分大于55%、45%~50%时用不同方法测定甘蔗蔗糖分其离差偏差比较接近;用一次蒸煮法分析,当观测锤度小于18BX和大于22BX时,相关系数比较高;直接转光度在70%~85%时不同方法测定其相关系数都呈最大。[结论]根据不同的经验值来选择分析方法,可以提高分析的效率。  相似文献   

12.
根据主成分分析的结论,选取86种商品材的气干密度、差异干缩、体积干缩系数、顺纹抗压强度、抗弯强度、抗弯弹性模量、顺纹抗拉强度、冲击韧性、端面硬度等9个变量,利用离差平方和法进行聚类分析,然后利用多组判别分析法进行判别分析,并且利用判别分析的结果,判定了31种待判木材的所属类别。结果表明,可以5.5为阈值,将其分为6类。经过判别分析证明,利用9个变量分为6类,这种分类方法效果明显,由此而求得的判别函数可以用于判定类别不明的树种。  相似文献   

13.
选取长势、色泽差异较小的9个茶树品种,使用ASD Field Spec Hand Held 2光谱分析仪采集茶树冠层的光谱数据,通过对原始数据进行预处理去除噪音干扰,采用主成分分析方法得到茶树冠层特征波段520、765、821、940 nm,提取特征波段的反射率值,运用多元线性回归、一元线性回归、最小二乘法建立了光谱反射率与茶鲜叶茶多酚含量关系的估算模型。结果表明:最小二乘法模型的决定系数达到0.99;另选23个样品对模型进行验证,真实值与预测值的相关系数为0.97,相对误差为2.99%。  相似文献   

14.
孙长恩  洪华  潘虹  肖苏熠  武中平  王莉 《安徽农业科学》2013,(22):9319-9320,9328
[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0%;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3% ~ 114.3%.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.  相似文献   

15.
该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。  相似文献   

16.
为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。  相似文献   

17.
以9种冰草属牧草作为试验材料,研究干旱胁迫对9种冰草属牧草的细胞相对含水量及细胞膜相对透性的影响。结果表明,在干旱中期,叶片相对含水量的变幅加大,比初期含水量有所减少,维持在52.23%~79.50%之间,各种牧草之间差异显著(P<0.05);在干旱末期,叶片含水量的变幅明显加大,其含水量明显下降,维持在11.55%~65.44%之间,各种之间差异显著(P<0.05),抗旱性好的牧草维持较高的含水量,其含水量维持在60%以上。冰草属植物在受干旱胁迫后,相对电导率显著增加(P<0.05)。综合考虑认为,高冰草为测试草种中最为耐干旱的草种。  相似文献   

18.
土壤地球物理化学特征对名优茶品质的影响   总被引:14,自引:0,他引:14  
对4个地点、4种成土母质的8个样点的理化特征及其对应的名优茶品质进行综合测定,采用相关分析、通径分析、对应分析等数学手段,分析土壤地球物理化学特征对名优茶品质的影响.结果表明:土壤有机质含量与茶叶品质呈强正相关,相关系数超过0.9;土壤容重与茶叶品质呈强负相关,相关系数为-0.7,两者效应力度均超过1;花岗岩和板页岩母质上种植的茶叶品质好,石灰岩和第四纪红色粘土母质上种植的茶叶品质不如前者,且两类母质对茶叶品质的影响差异显著;高海拔地区名优茶品质较中海拔地区好,低海拔地区相应较差.  相似文献   

19.
采用误差反传前向人工神经网络(artificial neural network,ANN)建立了21种2-(4-取代-苯基)-3-异噻唑啉酮类化合物的结构与其抗菌活性之间的定量关系模型(ANN模型),以21种3-异噻唑啉酮类化合物的量子化学参数和拓扑指数作为输入、抗菌活性作为输出,所构建网络模型的交叉检验相关系数为0.991 6、标准偏差为0.080 1、残差绝对值≤0.221,应用于外部预测集,预测集相关系数为0.973 1;而多元线性回归(multiple linearregression,MLR)法模型的相关系数为0.841 8、标准偏差为0.303 9、残差绝对值≤0.636。结果表明,ANN模型获得了比MLR模型更好的拟合效果。  相似文献   

20.
5种中草药中7种微量元素因子分析   总被引:1,自引:1,他引:0  
[目的]探讨微量元素与中草药药效的关系。[方法]在已知党参、肉桂、细辛、龙胆草、山茱萸中7种微量元素含量的基础上,采用多元统计方法对其进行因子分析研究。[结果]前3个主因子反映了原变量所包含的92.88%以上的信息。与第1主因子相关程度较大的变量是Cu、Zn,载荷系数大于0.96。与第2主因子相关程度较大的变量是Ca、Mn,载荷系数大于0.93。与第3主因子相关程度较大的变量是K,载荷系数大于0.93。5种中草药主因子的得分分析结果与试验结果和临床功效一致。[结论]该研究为中草药的研究和开发提供了理论指导。  相似文献   

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