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1.
以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符. 相似文献
2.
四溴双酚A的合成及其阻燃性能研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了四溴双酚A的合成条件，并利用TG-DTA热分析技术研究了其阻燃过程的木炭产量和热动力学参数。结果表明，合成条件由室温改为冰水浴时，四溴双酚A产率由70.7%提高到85.6%，溴含量由54.1%提高到55.4%；溶剂由无水乙醇改为苯时，产率由85.6%提高到93.4%，原料配比由1：2改为1：2.4时，产率由93.4%提高到94.2%，溴含量由56.1%提高到58.8%的熔程为179.0-181.3℃，杉木经四溴双酚A处理后，产炭率由31.2%提高到45.4%，淋洗实验表明，磷酸氢二铵处理杉木的产炭损失率达26.7%，而四溴双酚A处理的产炭损失率只有4.27%。因此，合成四溴双酚A的最佳条件是在冰水浴中，以苯作溶剂，双酚A与溴的原料配比为1：2.2-2.4，在阻燃过程中四溴双酚A能改变木材热解过程和机理，不仅对木材具有较强的阻燃作用，而且还具有很强的耐淋洗能力。 相似文献
3.
采用HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系制备了氧化纤维素,通过红外光谱、固体13C NMR对其结构进行表征,用酸碱中和滴定法测定了产物的羧基含量。同时以氧化纤维素为吸附剂,研究了对水中内分泌干扰物双酚A(BPA)的吸附性能。结果表明:该氧化体系能很好的选择性氧化纤维素的C6位伯羟基,含羧基为20%。在298 K时,氧化纤维素对双酚A最大吸附量为12.67 mg/g,吸附平衡时间为30 min,平衡吸附量随双酚A浓度增加而增加;溶液接近中性及低温条件有利于吸附的进行,溶液中存在电解质则不利于吸附的进行。双酚A的吸附过程属于单分子层吸附,以化学吸附为主,符合准二级动力学方程和Langmuir吸附等温模型。 相似文献
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5.
研究不同升温速率(β=5、10、20、40 K/min)下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率(β)下的热分解曲线,运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以及2种单升温速率方法 Coats-Redfern法和Achar法进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A),且根据Ea和A推算羟基酪醇的贮存期。结果显示:羟基酪醇的热分解过程一步完成,在升温速率为10 K/min时,从260~409℃为羟基酪醇的主要失重阶段;TG曲线随着温度的升高而迅速出现陡峭明显的失重台阶,DTG曲线亦出现负值,且随着温度的升高而急剧下降,在305.2℃达到了DTG的峰值,此时达到最大热失重速率为-12.91%/min;升温速率的变化对羟基酪醇的分解有影响,随着速率的升高,羟基酪醇的热分解温度逐渐升高,热分解曲线略微向高温移动,呈现了分解滞后现象。羟基酪醇的热分解机制符合一维扩散(D1)模型。测得平均Ea为122.40 k J/mol,A为3.37×1010min-1。根据Ea和A可推断,在室温25℃下,羟基酪醇在氮气氛围下的理论贮存期为4~5年。 相似文献
6.
《林产化学与工业》2017,(3)
采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理和动力学参数。结果表明:12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理为随机成核和随后生长,动力学函数积分形式为G(α)=[-ln(1-α)]~(3/4),反应级数为3/4级,表观活化能为85.71 kJ/mol,指前因子为1.12×10~7s~(-1),热分解动力学方程为dα/dt=1.12×10~7exp(-85.71×10~3/RT)×4/3(1-α)[-ln(1-α)]~(1/4)。方程拟合曲线的线性相关系数R_f=0.983 3,标准偏差SD=0.05。 相似文献
7.
腰果酚(CD)和1,3-二溴丙烷经Williamson醚化反应得到一种腰果酚二醚化合物(CDE),然后以CDE、多聚甲醛和二乙烯三胺为原料,经Mannich反应制备得到一种浅色的腰果酚二醚曼尼希碱固化剂(MBCDE)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了产物的化学结构,并与氨乙基哌嗪(AEP)进行对比研究其相关性能。通过热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和力学性能测试研究了两种固化剂与双酚A环氧树脂(DGEBA)固化材料的相关性能。结果表明:MBCDE/DGEBA的最大分解温度为351.6℃,具有良好的热稳定性。AEP/DGEBA环氧固化物的冲击强度为3.641 J/m,而添加80%的MBCDE后固化物的冲击强度则为5.155 J/m,提高了41.6%。SEM分析结果表明MBCDE固化材料中存在相分离。 相似文献
8.
指出了4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇是合成阿莫曲坦的重要中间体,阿莫曲坦是一种具有高度选择性的治疗偏头痛5-HT1B/1D受体激动剂,它克服了第一代曲坦类药物的某些不良反应,并且具有很高的血管选择性,耐受性好,不良反应轻微且短暂。针对阿莫曲坦的合成路线进行了阐述,且对4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇合成路线进行了研究,结果表明:以1-溴-3-氯丙烷为原料,经过氨化,得到3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷,3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷和原甲酸三乙酯经格氏加成反应生成4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇,总收率为53%。 相似文献
9.
《林产化学与工业》2017,(2)
从雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的根中分离得到7个化合物,经1H NMR、13C NMR和MS鉴定为β-谷甾醇(1)、丁香醛(2)、雷公藤乙素(3)、3-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酮(4)、5,5'-二甲氧基落叶松脂素(5)、新刺五加酚(6)和16-羟基山海棠酸-18-O-β-D-葡萄糖苷(7)。其中化合物2、4、5和6为首次从雷公藤属植物中分离得到。采用热重和差热分析技术研究了雷公藤乙素(3)、新刺五加酚(6)以及雷公藤活性成分雷公藤内酯甲和去甲泽拉木醛的热稳定性。结果表明:雷公藤乙素、新刺五加酚、雷公藤内酯甲和去甲泽拉木醛的热分解温度均大于200℃。结果可为雷公藤质量标准以及雷公藤煨制机理研究奠定基础。 相似文献
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利用TG-DTG技术测得没食子酸在氮气气氛中不同升温速率下的热分解曲线,协同使用Achar法和Coats-Redfern法两种方法同时进行动力学处理,根据热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A)计算推断没食子酸的贮存期。随着升温速率的提高,没食子酸的热分解温度逐渐升高;没食子酸热分解三步的机理都是化学反应控制,对应的函数名称是反应级数方程;经Gaussian模拟和热重数据分析结合,没食子酸在第一步分解时,失去0.5个O原子;第二步分解时失去0.5个O原子和1个CO2;根据第一步热分解的Ea和A推断,在室温25℃下,没食子酸的贮存期为1.5～2年。 相似文献
12.
DSC法研究高氯酸钾的催化热分解反应 总被引：2，自引：0，他引：2
采用热分析方法研究了氧化剂高氯酸钾(KP)的热分解特性和一些过渡金属氧化物(TMO)对KP热分解反应的催化作用,并对过渡金属氧化物的催化机理作了初步的探讨.结果表明,钴氧化物、铜氧化物和铁氧化物对KP的热分解反应均有催化作用,它们的催化活性顺序为Co>Cu>Fe. 相似文献
13.
Effect of alkali treatment on wettability and thermal stability of individual bamboo fibers 总被引：1，自引：0，他引：1
Hong Chen Wenfu Zhang Xuehua Wang Hankun Wang Yan Wu Tuhua Zhong Benhua Fei 《Journal of Wood Science》2018,64(4):398-405
The aim of this study is to examine the wettability and thermal properties of individual bamboo fibers after alkali treatment. The individual bamboo fibers were treated by sodium hydroxide (NaOH) solution with varying concentrations (6, 8, 10, 15 and 25%) followed by freeze-drying treatment. The surface analysis of alkali-treated individual bamboo fibers was characterized by atomic force microscope. Water droplet on the individual fiber surface was observed with drop shaper analyzer and the contact angles on fiber surface were also measured. Thermal properties were further studied by thermogravimetric analysis. The results indicated that alkali treatment resulted in the increase in surface roughness of individual bamboo fibers. Alkali treatment with low NaOH concentration could enhance the wettability of treated individual bamboo fibers, and while the wettability was reduced with alkali treatment at high concentration (25%). Thermal analysis revealed that the onset of decomposition and the maximum decomposition were moved to higher temperature after alkali treatment at low NaOH concentrations (6, 8, and 10%), suggesting the improvement in the thermal stability of treated individual bamboo fibers, while the thermal stability was compromised after alkali treatment at higher concentrations (15 and 25%). 相似文献
14.
To guide the development of thermal decomposition methods for disposal of CCA treated wood, reactions during the thermal
decomposition of CCA treated wood were modeled using thermogravimetric analysis (TGA), with special focus placed on arsenic
volatilization. Simple inorganic compounds, such as As2O5, CuO, and Cr2O3, were used to model the thermal behavior of the inorganics in CCA treated wood. In air and nitrogen, arsenic (V) oxide began
to volatilize at 600 °C during temperature ramps at 5 °C/min. During a 5 °C/min ramp in a hydrogen mix, arsenic (V) oxide
began decomposition at 425 °C. Arsenic volatile loss from CCA treated wood can depend strongly on the gases produced by wood
thermal decomposition. In the presence of As2O5, chromium (III) oxide and copper (II) oxide formed arsenates in air and nitrogen. Chromium arsenates began decomposition
as low as 790 °C. This suggested that chromium arsenates in CCA treated wood formed during original preservative fixation
may decompose as low as 790 °C. Copper arsenates were stable up to 900 °C in air, but showed only a limited range of stability
in nitrogen. Depending on process conditions, the formation of copper arsenates may limit arsenic loss during thermal decomposition
of CCA treated wood up to 900 °C. The thermal decomposition of inorganic oxides was influenced by interactions with wood and
wood decomposition products. In a dry YP sawdust/As2O5 mix, arsenic (V) oxide volatilized at 370 °C during inert pyrolysis at 5 °C/min and at 320 °C during smoldering combustion
at 5 °C/min. Thermal dwells of a dry YP/As2O5 mix showed no arsenic loss at 250 °C, but significant loss occurred during higher temperature dwells. During inert pyrolysis
at 5 °C/min, the formation of complexes and hydrates were shown to prevent arsenic loss up to 400 °C.
Received 14 July 1999 相似文献
15.
木材易产生吸湿变形和腐朽等问题，影响其应用效果。热改性处理可有效提升木材的尺寸稳定性和耐久性，并具有无毒、环保的特点，是一种极具潜力的木材改性方法。文中综述了木材组分（纤维素、半纤维素、木质素、抽提物）在热改性过程中发生的化学变化，以及木材树种和部位、处理介质、处理温度和时间对木材热降解的影响。经不同热改性工艺处理后，木材的化学成分变化存在较大差异。探明热改性工艺、热改性材化学成分变化和性能之间的响应机制，将有助于开发或优化热改性技术，从而得到性能优异的热改性材，拓宽其应用领域。 相似文献
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合成了一系列过渡金属(锌、铜、镍、锰、钴和镉)樟脑磺酸盐,并用红外光谱仪和热重分析对其进行了表征。热重分析研究表明,所合成的几种过渡金属樟脑磺酸盐均含6个结晶水,并讨论了其无水化合物的热稳定性,其次序为:Cu(C10H15O4S)2相似文献
18.
使用纯度99.32％的环状二萜化合物枞酸样品,通过TG,DCS,TG-MS研究枞酸的热分解反应和反应机制,得到其热分解反应的活化能Ea在质量损失20％,40％,60％时分别为12.76,12.96,11.81 kJ·mol-1,从362.2℃开始开环分解、气化,气化热△H为2096.4 J·g-1,分解质量损失的主要物质为m/z 40 ～ 90的小分子,分解反应过程首先是脱去异丙基、羧基,然后开环分解,枞酸受热的相变过程中融熔热△H为49.3 J·g-1,固态比热容均值是1.469 J·g-1K-1,液态为1.463 J·g-1K-1,由固体变液体的相变比热容是4.769 J·g-1K-1 相似文献
19.
《Wood material science & engineering》2013,8(1):13-23
Abstract Thermal modification at elevated temperatures changes the chemical, biological and physical properties of wood. In this study, the effects of the level of thermal modification and the decay exposure (natural durability against soft-rot microfungi) on the modulus of elasticity (MOE) and modulus of rupture (MOR) of the sapwood and heartwood of Scots pine and Norway spruce were investigated with a static bending test using a central loading method in accordance with EN 408 (1995). The results were compared with four reference wood species: Siberian larch, bangkirai, merbau and western red cedar. In general, both the thermal modification and the decay exposure decreased the strength properties. On average, the higher the thermal modification temperature, the more MOE and MOR decreased with unexposed samples and increased with decayed samples, compared with the unmodified reference samples. The strength of bangkirai was least reduced in the group of the reference wood species. On average, untreated wood material will be stronger than thermally modified wood material until wood is exposed to decaying fungi. Thermal modification at high temperatures over 210°C very effectively prevents wood from decay; however, strength properties are then affected by thermal modification itself. 相似文献