木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定     

阮卓卿  ;黎小鹏  ;李拥军  ;熊文明 《现代农业科技》2014,(14):246-247

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。  相似文献   

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留     

《现代农业科技》2016,(5)

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。  相似文献   

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留     

余霞奎  王晓娟  汪锐慧 《安徽农学通报》2012,(21):174-175

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。  相似文献   

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留   总被引：3，自引：0，他引：3  

黄琼辉  李桂荣 《福建农业学报》2006,21(3):272-274

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。  相似文献   

多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究     

李解  樊磊 《现代农业科技》2020,(19)

本文建立了超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p"-DDE、p.p"-DDD、p.p"-DDT和o.p"-DDT 8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮:正己烷(体积比1:1)混合溶液超声提取,采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化,GC-ECD测定,外标法定量。结果显示,8种有机氯农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999；在1.25～100 μg/kg添加水平下,回收率在88.6%～115.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.29%～14.48%之间,检出限为0.1～0.6 μg/kg,定量限为1.25～5 μg/kg。该方法操作简单,前处理净化效果好,具有较好的准确度、精密度和灵敏度,适用于同时测定瓜菜中8种有机氯农药。  相似文献   

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘红梅  黎小鹏  李文英  韩海涛 《广东农业科学》2012,39(11):188-190

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。  相似文献   

毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留   总被引：3，自引：0，他引：3  

唐彦君  郑树生  卢秀萍  王桂华  谷景霞 《黑龙江八一农垦大学学报》2006,18(1):63-66

大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%～106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%～7.53%。最低检出限为0.002～0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。  相似文献   

固相萃取—毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析     

《现代农业科技》2016,(5)

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1~0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%~96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%~2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。  相似文献   

超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留     

黎小鹏  李盛安  马世柱  陈楠  邓桂添  周嘉诚  梁锦填  高文彬  林俊杰 《安徽农业科学》2018,46(7):116-118,121

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。  相似文献   

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯     

魏小华  石浚哲 《安徽农业科学》2021,49(12):204-208,211

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11～0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09～0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87％～4.92％(DB-5柱)和0.52％～4.94％(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70％～120％.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.  相似文献