QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留     

鲁红  吴国杰  梁世强  白旭  穆筱梅 《广东农业科学》2012,39(11):181-184

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。  相似文献   

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定   总被引：1，自引：1，他引：0  

谢水清  ;黎小鹏  ;李拥军  ;熊文明  ;刘有添  ;廖杰良 《现代农业科技》2014,(14):248-249

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。  相似文献   

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留     

谢水清  李拥军  熊文明  刘有添  廖杰良 《现代农业科技》2014,(13):142-142

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。  相似文献   

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留     

陈孝权  于星  吴晓刚  肖海军  刘彬球  徐乙银  凌登猛  桑守强  梁俊涛 《湖北农业科学》2016,(21):5623-5627

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。  相似文献   

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留     

《现代农业科技》2016,(5)

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明:3种有机磷农药在50~1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%~107.6%,相对标准偏差在(n=7)3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。  相似文献   

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留     

罗婧  王玉方  金春爱  王峰  刘继永  商云帅  何艳丽 《特产研究》2013,(4):58-62

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。  相似文献   

蔬果洗涤剂对蔬菜中三种有机磷农药的去除效果   总被引：1，自引：0，他引：1  

徐爱平  王富华  杜应琼  李乃坚  赖穗春 《福建农业科技》2006,(1):52-53

以气相色谱为检测手段,对蔬菜中3种有机磷农药的田间降解状况和蔬果洗涤剂的去除效果进行了研究,结果表明,敌敌畏、乐果和毒死蜱在田间降解差异明显,经蔬果洗涤剂处理后蔬菜中敌敌畏、乐果和毒死蜱的含量显著降低,平均降幅超过20%,其中对非内吸性残留农药作用尤为明显。  相似文献   

菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测     

沈水荣  张国民  姚艳玲 《湖南农业科学》2012,(13):91-93

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留   总被引：2，自引：0，他引：2  

王雯  梁颖  沈燕  马尧瑶  钱建亚  刘贤进 《南京农业大学学报》2012,35(1):45-50

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。  相似文献   

气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

周振荣  黄敏  黎小鹏  陈楠  马世柱 《河南农业》2018,(20)

本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 98,待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%~98.2%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确,而且灵敏度高,适合基层检测机构推广使用。  相似文献