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螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。 相似文献
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UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为 总被引：1，自引：1，他引：0
为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm2）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。 相似文献
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小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。 相似文献
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为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。 相似文献
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大米、苹果中吡蚜酮残留量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。 相似文献
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为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程Ct=Coekt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm2和高剂量168.75 g a.i./hm2施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。 相似文献
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建立应用超高效液相色谱串联质谱法同步检测马铃薯中氟啶胺和霜脲氰的残留分析方法,为制定马铃薯中氟啶胺和霜脲氰的残留标准提供参考。样品采用QuEChERS方法处理,经乙腈提取,PSA+C18净化,质谱多反应监测模式扫描,外标法定量。结果表明,在0.02～1.00 mg/kg添加水平范围内,氟啶胺和霜脲氰在马铃薯样品中平均添加回收率分别为84%～97%和85%～101%,相对标准偏差分别为1.6%～2.9%和2.7%～6.8%。在低于-18 ℃条件下储藏16周的试验期间,氟啶胺和霜脲氰的降解率分别为8%～12%和2%～8%。该方法简便高效,准确可靠,是一种较为实用的检测分析方法。储藏稳定性试验结果表明,氟啶胺和霜脲氰在马铃薯匀浆样中均比较稳定。 相似文献
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ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究 总被引：2，自引：2，他引：0
采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。 相似文献
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<正>为验证和评价58g/L双氟磺草胺·唑嘧磺草胺悬浮剂对冬小麦田杂草的应用效果,山西省农业科学院植物保护研究所联合农业有害生物综合治理山西省重点实验室研究人员采用田间试验的方法,调查了该药剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果和对小麦产量的影响。结果显示,使用58g/L双氟磺草胺·唑嘧磺草胺悬浮剂10.44~20.88g/hm2防除冬小麦田播娘蒿、荠菜等阔叶杂草,株防效和鲜质量防效均达到90%以上,杂草防除效果好,小麦产量有所增加。从经济有效易降解的角度考虑,推 相似文献
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建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 相似文献
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采用气相色谱和质谱联用法(GC-MS/MS),创建土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的便捷有效测试方法,从而为沉积物和土壤中邻苯二甲酸酯类化合物在土壤中的残留测定提供一定参考。选择试样中的6种碳酸酯类化合物,经过正己烷和丙酮(1:1,V:V)的萃取,过PSA/Silica净化小柱,除水干燥浓缩后,经GC-MS/MS上机分析,定量结果采用外标方法。相关试验结果显示,这6种碳酸酯类化合物的测定回收效果较好,在84.6%～98.3%之间,实验室内精密度较高,相对标准偏差在2.7%～12%之间,检出限在0.2～0.8μg/kg之间,相关性R为0.9968～0.9995。该方法准确可靠、高效便捷、精密度高,具有显著节约人力和财力的特点,适宜于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析。 相似文献
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为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R2)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。 相似文献