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为探讨缬草(Valeriana officinalis L.)黄酮纯化工艺,以树脂对黄酮的吸附率和解吸率为评价指标,通过静态吸附-解吸试验对6种树脂进行优选,在此基础上开展动态吸附-解吸试验,对上样与洗脱条件进行优化。结果表明,采用聚酰胺柱层析纯化缬草黄酮,在上样液浓度2.0 mg/m L、上样流速1.5 m L/min、上样量20.0 m L、上样液p H 5.5的条件下,用70.0%乙醇洗脱,洗脱流速2.0 m L/min、洗脱剂70.0 m L纯化3次,洗脱液经干燥、检测,发现黄酮纯度由粗品17.58%提高到79.17%。该工艺简单、安全、环保,可得到较高纯度的黄酮,适合纯化缬草黄酮。 相似文献
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在单因素试验基础上,优化核桃枝中胡桃醌的纯化条件,为核桃枝中胡桃醌的研究和利用提供参考依据。通过静态吸附、解吸试验对6种大孔树脂进行筛选,并优化树脂柱-硅胶柱联合纯化的最佳条件,采用HPLC对胡桃醌的含量进行分析。结果表明,HPD-100型大孔树脂纯化效果最好,最佳工艺条件为:上样浓度36.07 mg/L,上样流速1.5 mL/min,上样量为50 mL;解吸剂浓度80%乙醇,解吸速率2.5 mL/min,解吸液体积150 mL。此方法不仅对胡桃醌的纯化效果较好,且简单易行。 相似文献
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采用大孔吸附树脂法和有机溶剂萃取法对蕨麻块根中单宁成分进行分离纯化,并考察不同纯化方法下得到单宁样品对DPPH·和·OH的清除能力。结果表明,大孔树脂纯化蕨麻单宁的最佳工艺条件：选用X-5型大孔树脂,上样流速为1.0 mL/min,上样液浓度为1.01 mg/mL,洗脱液为60%乙醇溶液,洗脱流速为1.5 mL/min。乙酸乙酯萃取物、乙酸乙酯萃余物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃取经大孔树脂纯化物和乙酸乙酯萃余经大孔树脂纯化物的纯度分别为36.65%、34.87%、59.72%、81.09%、80.43%。在样品浓度为0.05 mg/mL时,粗提液和上述样品对DPPH·的清除率分别为77.50%、93.01%、82.03%、88.63%、74.21%、79.52%;在样品浓度为0.50 mg/mL时,粗提液和上述样品对·OH的清除率分别为72.09%、60.88%、64.78%、76.55%、58.38%、67.94%。 相似文献
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本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度、上样液流速、洗脱剂的体积分数、洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,D-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为:上样液浓度0.86mg/mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80%,解吸附平衡时间为1.8h。其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为:准确称取大孔吸附树脂15g装柱,床体积(BV)约30mL。以体积为30mL、浓度为0.75mg/mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL/min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL 80%乙醇溶液以流速1.5mL/min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。 相似文献
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新疆药桑总黄酮的富集纯化工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]通过对大孔树脂的筛选和单因素考察,对药桑总黄酮纯化富集工艺进行优化。[方法]选择静态吸附-解吸试验筛选纯化药桑总黄酮的大孔树脂型号,采用紫外法测定总黄酮含量。进一步根据上样液流速、上样液质量浓度、pH、洗脱剂用量及洗脱剂流速确定最优富集工艺;采用高效液相色谱法进行主要成分检测,从而对单体成分含量进行控制。[结果]AB-8型大孔树脂对药桑黄酮的吸附与洗脱性能较好,最优纯化条件为药液浓度0.208 mg/mL、pH 4、上样液流速1.5 mL/min,再用70%乙醇溶液40 mL进行洗脱。[结论]AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化药桑总黄酮,通过HPLC进行质量监控可保证纯化工艺稳定可行。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化虎舌红总黄酮 总被引：1，自引：0，他引：1
对大孔吸附树脂富集纯化虎舌红(Ardisia mamillata)总黄酮的最佳工艺参数进行了研究,并比较了4种大孔树脂对虎舌红总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合分离纯化虎舌红总黄酮的树脂,同时对其吸附和解吸条件进行了探讨.结果表明,AB-8型为较理想树脂,其纯化总黄酮的最优工艺条件为:上样液质量浓度为0.34 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH值为5.0,洗脱剂为3BV(90 mL)体积分数70%的乙醇,解吸流速为1.50 mL/min.经AB-8型树脂纯化后,总黄酮纯度由原来的8.92%提高到67.79%,提高了7.6倍. 相似文献
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【目的】用大孔树脂纯化黑豆异黄酮粗提物,优化黑豆异黄酮最佳纯化工艺,并对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【方法】选用NKA-9、AB-8、D101、HPD100和DM301 5种大孔吸附树脂纯化黑豆异黄酮,从中筛选吸附效果最好的树脂,然后以上样液质量浓度、pH值和流速进行单因素试验;在此基础上进行响应面试验,对吸附工艺进行优化;并以洗脱剂乙醇体积分数和用量为试验因素,分析黑豆异黄酮的解吸优化条件;最后在优化的吸附、解吸条件下对黑豆异黄酮进行二次纯化。用超高效液相色谱(UPLC)对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【结果】AB-8型大孔吸附树脂对黑豆异黄酮具有最佳的吸附、解吸效果。最佳纯化工艺条件:黑豆异黄酮上样液质量浓度为7mg/mL,pH值为2,上样液流速为2mL/min,采用体积分数60%乙醇溶液进行洗脱,其用量为80mL。响应面优化修正为上样液质量浓度7.47mg/mL,pH值2.27,上样液流速2mL/min,此时可以达到更优的纯化效果。在此优化工艺条件下,黑豆粗黄酮第1次通过AB-8型大孔吸附树脂,纯度可达72.42%,比未纯化前提高了近3倍,回收率为81.34%;将一次纯化后的黑豆异黄酮在同样条件下再次过柱,所得纯度为78.56%,较一次纯化提高了8.48%,回收率为81.66%。经UPLC对黑豆异黄酮组分进行分析,确定其中主要含有染料木苷、染料木素、大豆苷元和大豆苷4种成分。【结论】AB-8型大孔吸附树脂可有效地纯化黑豆异黄酮,并获得了最优的吸附和解吸条件。 相似文献
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比较4种不同极性大孔树脂对胭脂李果实多酚的静态吸附和解吸性能,筛选最佳纯化树脂;优化动态吸附与解吸条件参数,分析纯化前后多酚的黄嘌呤氧化酶抑制活性。结果表明:最佳纯化大孔树脂为HP-20,其静态吸附6h达到饱和,静态解吸2h后基本达到平衡;动态纯化最佳工艺条件为上样浓度1.0mg·mL~(-1),上样速度2.0mL·min~(-1),80%乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱流速2.0 mL·min~(-1);纯化后胭脂李多酚纯度由25.47%提高至74.89%,黄嘌呤氧化酶抑制活性IC50从179.21μg·mL~(-1)降到72.35μg·mL~(-1),黄嘌呤氧化酶抑制活性提高了2.47倍。 相似文献
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以岗稔果皮为原料,研究大孔树脂对岗稔果皮花色苷的吸附特性,优化岗稔花色苷的动态吸附条件。通过AB-8、D101和XAD-7HP等3种大孔树脂对岗稔花色苷吸附效果的比较,选用XAD-7HP大孔树脂,并研究其对岗稔花色苷的动态吸附情况。结果显示,岗稔果皮花色苷在XAD-7HP树脂上的最佳吸附解吸条件:吸附流速为1 mL/min,上样液的花色苷浓度为11.2mg/L,用4倍柱床体积的70%(体积分数)酸性乙醇(pH 1.0)作为洗脱液,洗脱流速为1 mL/min。岗稔果皮花色苷经XAD-7HP大孔树脂纯化后,花色苷含量提高3.6倍。 相似文献
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比较8种大孔吸附树脂对荭草花旗松素的静态吸附和解吸效果,优化最佳树脂分离纯化荭草花旗松素的工艺技术参数。结果表明:AB-8树脂对荭草花旗松素的吸附和解吸性能较好,对于浓度1.803 mg/mL的花旗松素提取液,AB-8树脂的静态吸附率为61.02%,解吸率94.60%,回收率57.72%;AB-8树脂分离纯化荭草花旗松素的动态吸附和解吸的最佳条件为上柱液浓度1 mg/mL、上柱液流速1 mL/min、洗脱液乙醇的体积分数75%、洗脱液流速1 mL/min、洗脱液用量100 mL;此条件下荭草花旗松素回收率为54.18%,纯度为74.51%。 相似文献
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研究不同条件下H1020大孔树脂对芦荟总蒽醌纯化工艺中静态及动态吸附和解吸效果的影响.结果表明:H1020大孔树脂纯化芦荟中蒽醌类物质的最佳条件为:室温(20～30℃)下,溶液pH=4,以流速为1.0 mL/min、吸附原液浓度2.0 mg/mL进行吸附,用ψ=70%的乙醇溶液进行洗脱.在此条件下将芦荟蒽醌粗提取物经3次上柱纯化后.总蒽醌含量从3.71%升高到47.9%,纯度提高12.91倍. 相似文献
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通过比较8种大孔吸附树脂对紫苏叶花色素苷粗提物的静态吸附和解吸性能,筛选出大孔吸附树脂XAD-7,并对其动态吸附和解吸条件(如上样液浓度、酸度、盐度、洗脱溶剂及流速等)进行研究。结果表明:将紫苏叶花色素苷上柱液用稀盐酸调节pH值至3.0,调整溶液花色素苷的浓度大于6.5 mg/mL,添加不超过10%的食盐,以10 BV/h的流速上柱5 h,至XAD-7树脂吸附饱和,然后用大量的0.1% HCl洗脱至洗脱液不含糖类等杂质,将30%的乙腈溶液用稀盐酸调节pH值至3.0,以2 BV/h的流速洗脱4 h,得到的精制品中花色素苷的含量为78.18%,树脂富集倍数为2.66。 相似文献
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黑果花楸花色苷提取、纯化工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以黑果花楸花色苷得率为考察指标,分别用水,50%、60%、70%、80%、90%、100%的乙醇和50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇作为溶剂提取黑果花楸花色苷,得出80%乙醇为较好的提取溶剂。以80%乙醇为提取溶剂,进行提取时间、料液比、pH值、提取温度4个单因素试验。在单因素试验基础上,运用Box-Behnken响应面设计建立数学模型。结果表明最佳提取条件为:提取时间110 min、pH值2、提取温度34 ℃、料液比1∶16.5,黑果花楸花色苷得率为6.648 mg/g。通过静态吸附和解吸筛选出黑果花楸花色苷的最佳纯化树脂为AB-8,最佳纯化条件为上样质量浓度2 mg/mL,径长比1∶25,用2.2 BV、pH值2的80%乙醇以2.0 BV/h的流速洗脱,可使花色苷纯度提高11.5倍。 相似文献
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白屈菜红碱的分离纯化及其抑菌活性 总被引：3，自引：0，他引：3
采用大孔吸附树脂分离纯化白屈菜中白屈菜红碱,并对白屈菜红碱的抑菌效果进行了研究。结果表明,AL-2型大孔吸附树脂对白屈菜红碱具有良好的吸附和解吸性能,效果最佳,适宜的分离条件为吸附温度30℃,上样液浓度为0.9 mg/mL,上样流速为1.0 mL/min,样品洗脱乙醇体积分数为30%,以1.5mL/min速度洗脱时,洗脱液量为4BV为洗脱终点;纯化后的白屈菜红碱对甜瓜枯萎病病菌、西瓜枯萎病病菌、茄子黄萎病病菌、黄瓜枯萎病病菌、辣椒炭疽病病菌的菌丝生长均具一定抑制作用。 相似文献
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以实验室酿酒后得到的柿子废渣为原料,利用其主要成分纤维素和单宁制备生物吸附剂,并通过对生物吸附剂进行化学改性增加其吸附效率,对溶液中重金属Pb~(2+)和Cd~(2+)进行吸附行为研究。结果表明:烘干的柿子废渣对重金属中Pb~(2+)和Cd~(2+)存在吸附作用,并对其进行吸附等温线研究,得到吸附剂对Pb~(2+)与Cd~(2+)的饱和吸附容量为46.08和25.00mg/g,而经NaOH改性后的柿子废渣附剂对Pb~(2+)与Cd~(2+)的饱和吸附容量为106.75和46.54mg/g,改性后吸附容量约是改性前吸附容量的2倍多,说明改性后效果显著。研究表明,经改性后的生物吸附剂成本较低、绿色环保,具有很大的潜在开发价值,并实现废渣的二次利用,为柿子产品的综合开发利用提供了新的途径。 相似文献
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为探讨利用大孔吸附树脂分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺条件,以湖南衡南县产的小米枣为试材,进行了不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸及动态吸附与解吸试验,同时考察了X-5大孔吸附树脂的动态吸附与解吸条件。结果表明:在供试的5种大孔吸附树脂中,以X-5大孔吸附树脂的吸附及解吸性能最佳,其对黄酮的动态吸附率为79.50%,动态解吸率为99.53%;其分离纯化小米枣黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.263 mg/m L,上样液p H值5.0,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂p H值6.0,经该工艺条件纯化后,黄酮的纯度达68.12%。 相似文献