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松香中海松酸型树脂酸热作用变化规律的研究 总被引：4，自引：2，他引：2
详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃之间进行高温热处理1～4h的变化规律.结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高、时间越长,其含量下降幅度越大.高温热处理过程中产生了松香原料中所没有的3种海松酸型树脂酸即8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,其含量随热作用温度的提高和时间的延长呈上升趋势.270℃以下热处理1～3h时,海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,而分解反应很少,环外乙烯基则没有参与反应.对海松酸型树脂酸各成分立体结构分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构反应. 相似文献
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以异海松酸为原料,采用先酰氯化后与水合肼反应的方法,制备得到异海松酸酰肼,然后再与不同取代基的糠醛发生反应,制备得到5种异海松酸糠醛类酰腙化合物:异海松酸基(糠醛)酰腙(4a)、异海松酸基(5-甲基糠醛)酰腙(4b)、异海松酸基(5-羟甲基糠醛)酰腙(4c)、异海松酸基(5-溴-2-糠醛)酰腙(4d)和异海松酸基(5-(4-溴苯基)糠醛)酰腙(4e),并采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和MS对产物结构进行了确证。生物活性测定结果表明:目标化合物对肺炎链球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌、表皮葡萄球菌和金黄色葡萄球菌这5种菌种均具有一定的抑制活性,其中4a对肺炎克雷伯氏菌具有很好的抑菌活性,最低抑菌浓度为1.95 mg/L,化合物4c对肺炎链球菌具有非常好的抑菌活性,最低抑菌浓度仅为0.98 mg/L。当异海松酸糠醛类酰腙化合物的浓度为100μmol/L时,化合物4d对人体肝癌(Hep G2)、乳腺癌(MDA-MB-231)、前列腺癌(PC-3)和宫颈癌(Hela)这4种人体肿瘤细胞均具有较高的抑制率,其抑制率分别为75.17%、82.33%、78.52%和80.97%;化合物4e对人体肝癌(Hep G2)的抑制率高达93.68%,说明其对人体肝癌细胞具有很强的抑制活性。 相似文献
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松香与丙烯酸通过D-A加成反应,制得左旋海松酸丙烯酸加合物(丙烯酸松香),该化合物经进一步分离提纯得到丙烯海松酸。以丙烯海松酸为起始原料,经酰氯化,酰肼化,双酰肼化和关环反应等步骤合成了6个噻二唑类衍生物分别为:丙烯海松(2-甲基)噻二唑(5a)、丙烯海松(2-苯基)噻二唑(5b)、丙烯海松(2-苯乙基)噻二唑(5c)、丙烯海松(2-对氟苯基)噻二唑(5d)、丙烯海松(2-对氯苯基)噻二唑(5e)、丙烯海松(2-对硝基苯基)噻二唑(5f),通过IR、1H NMR、MS和元素分析等分析手段对化合物进行了结构鉴定。初步的生物活性结果显示,制备的化合物5f对大肠埃希氏杆菌的最小抑菌浓度达到64 mg/L,比市售杀菌剂新洁尔灭(128 mg/L)的活性高。 相似文献
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在无溶剂条件下,以丙烯海松酸和蔗糖为原料,在高温熔融状态下通过酯化反应制备了丙烯海松酸蔗糖酯,运用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征,并测试了其临界胶束浓度(CMC),利用再定向理论分析了丙烯海松酸蔗糖酯表面活性剂在空气-水界面的形态转变和吸附量等吸附行为。研究结果表明:成功合成了丙烯海松酸蔗糖酯,其CMC值为2.2 g/L。丙烯海松酸蔗糖酯在空气-水界面的吸附状态分为状态1和状态2,随着表面压的增加,溶剂摩尔分数逐渐降低,2种状态丙烯海松酸蔗糖酯分子在空气-水界面上的摩尔分数之和逐渐增加。计算了吸附在界面上的状态1和状态2丙烯海松酸蔗糖酯的吸附量,随着表面压增大,状态1吸附量先增大后减小,状态2吸附量占主导且持续增多,吸附量最高可达1.9 mmol/m2。丙烯海松酸蔗糖酯的吸附和胶束化摩尔自由能(ΔG)分别为-20.67和-15.16 kJ/mol,表明丙烯海松酸蔗糖酯优先吸附在界面上,达到饱和后就形成胶束。 相似文献
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本研究建立了同时测定宣木瓜中2种三萜酸的含量及其比例的反相高效液相色谱法。Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);柱条件为:柱温25℃;进样量5μL,检测波长210nm。对流动相和流速及精密度展开探讨,同时,采用去杂纯化对测定精密度进行比较研究。研究结果表明:流动相为V乙腈:V纯净水=95:5,流速为0.5mL/min时,齐墩果酸和熊果酸进样量在0.4～2μg范围内,线性关系良好,回归方程分别为:Y=7414804.000X+176597.400,(R2=0.9994);Y=8315634X-2681.667,(R2=0.9998)。得到的2种三萜酸的纯度为93.56%,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.6%和96.9%,RSD值分别为0.42%和1.2%;2种三萜酸的比例为(2.14～2.22):1,RSD值为1.39%。本方法操作简便,精密度高,重复性好,适用于宣木瓜及其相关原料中齐墩果酸和熊果酸同时定量分析。 相似文献
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以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。 相似文献
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在考察HPLC流动相体系和色谱柱对熊果酸、齐墩果酸分离测定影响的基础上,采用中心复合设计,以分离度和分析时间为响应值,对熊果酸和齐墩果酸HPLC分离测定的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中磷酸的体积分数、流动相流速及柱温)进行多重响应优化,建立了有效、快速的分离测定熊果酸和齐墩果酸的HPLC方法。结果表明,在210 nm的检测波长下,用Shim-pack ODS-CLC(M)色谱柱,流动相为甲醇/磷酸水溶液体系,甲醇与水体积比为91.7∶8.3,磷酸体积分数为0.05%,流速为0.6 mL/min,柱温为21℃,齐墩果酸和熊果酸可以在23 min内得到有效分离,分离度达到1.739。 相似文献
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超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸 总被引：3，自引：0，他引：3
以齐墩果酸和熊果酸得率为指标,对超声波强化溶剂提取姜味草中齐墩果酸和熊果酸工艺进行了研究,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交设计对提取工艺进行优化,并与溶剂回流提取法进行了比较.结果表明,以乙醇为溶剂,超声波强化提取的最佳条件是:体积分数90%乙醇,固液比1:15,功率为360 W,频率40 kHz超声波提取2次,每次20 min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.732%;回流提取工艺的最优参数是:固液比1:15,90℃回流提取2次,每次30min,齐墩果酸和熊果酸总得率为0.706%.超声波强化溶剂提取姜味草中熊果酸和齐墩果酸较溶剂回流提取法工艺简单,效率高. 相似文献
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通过研究米根霉NLX-M-1利用葡萄糖无载体固定化发酵产L-乳酸的影响因素,获得米根霉利用木质纤维基葡萄糖进行无载体固定化发酵的最优条件。优化的米根霉无载体固定化产L-乳酸条件:初始葡萄糖质量浓度100 g/L,(NH4)2SO4质量浓度2 g/L,接种量2%(体积分数),CaCO330 g/L,KH2PO40.1 g/L,MgSO4·7H2O 0.25 g/L,ZnSO4·7H2O 0.1 g/L。在优化条件下,以纯葡萄糖为碳源的米根霉发酵过程,形成平均直径1 mm的微球,L-乳酸产量为76.6 g/L,转化率为81.6%。以玉米秸秆酸爆渣酶解葡萄糖浓缩至60 g/L进行L-乳酸发酵,米根霉形成直径约1.2 mm的微球,L-乳酸产量为36.4 g/L,转化率为63.5%。 相似文献