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相似文献
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1.
长叶烯异构化反应的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以重级松节油中提取的长叶烯为原料,探讨长叶烯异构化反应合成异长叶烯的工艺,选出了更为理想的催化剂。考察了不同的反应温度、时间及不同的催化剂配比对异构反应的影响,确定了适宜的工艺条件,同时对反应机理作了初步的探讨,为工业化生产异长叶烯提供可靠的依据。  相似文献   

2.
异长叶烯的空气催化氧化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
比较和分析了在不同介质和催化剂体系中异长叶烯空气氧化反应的产物组成,提出异长叶烯空气催化氧化反应的历程,筛选出适合工业化生产异长叶烯酮的反应体系  相似文献   

3.
以重质松节油为原料,经三氟化硼乙醚催化异构得到异长叶烯;采用Cu为催化剂、叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂、叔丁醇(TBA)为溶剂经烯丙位氧化得到异长叶烯酮。探讨了反应条件对异长叶烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件为:Cu粉用量3%(以异长叶烯质量计),TBHP与异长叶烯物质的量比3.5∶1,溶剂TBA与异长叶烯的质量比1∶1,80℃温度下反应12 h,在此工艺条件下,异长叶烯酮得率达93%,纯度98.75%。  相似文献   

4.
异长叶烷酮的制备和立体化学   总被引:2,自引:0,他引:2  
在冰醋酸中以硫酸为催化剂,长叶烯可以异构成异长叶烯,不经分离,加入H_2O_2,主要产物是饱和的异长叶烷酮3α。本文探讨了氧化反应的历程和产物的立体化学。  相似文献   

5.
研究了SO2-4/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂的制备及其催化长叶烯的异构反应,通过GC、GC-MS和标样分析,确定其主产物为异长叶烯.结果表明,该催化剂对长叶烯的异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.考察了其催化性能的影响因素.结果表明,适宜的催化剂制备条件是:n(钛)∶n(锆)为3∶1,焙烧温度550 ℃.长叶烯异构优化的工艺条件:反应时间4 h、反应温度165 ℃、催化剂用量4 %.该条件下长叶烯转化率99.1 %,异长叶烯得率97.2 %.同时考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况.  相似文献   

6.
莰烯和长叶烯的间接ω-酰化   总被引:1,自引:0,他引:1  
(E)-ω-氯汞化莰烯与乙酰氯在三氯化铝的催化下生成(E)-ω-乙酰基莰烯。同法合成了(E)-ω-苯甲酰基莰烯和(E)-ω-乙酰基长叶烯。ω,ω-二(氯汞)莰烯与乙酰氯反应得到(E)和(Z)-ω-乙酰基莰烯的混合物,用柱层析进行分离并用核磁共振谱确定了两个异构体的构型。  相似文献   

7.
通过元素分析、红外、紫外和质谱测定确认异长叶烯(2)自氧化主产物的结构为9-氧代异长叶烯(4),并讨论了质谱碎片离子峰的开裂过程。  相似文献   

8.
以正己烷为溶剂,在加热回流条件下,ω-氯甲基长叶烯(Ia)与硫氰酸铅进行取代反应,选择性合成具有低刺激性气味的ω-异硫氰甲基长叶烯(Ib).采用高分辨率质谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外吸收光谱、1 H与13 C核磁共振谱对目标化合物的化学结构进行表征确证.高分辨质谱确定了其分子式为C17 H25 NS,傅里叶红外吸收光谱...  相似文献   

9.
以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、^(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。  相似文献   

10.
以异长叶烯酮为原料,经肟化反应合成了异长叶烯酮肟。分别采用单因素法及正交试验法考察了工艺条件对反应产率的影响,确定了最佳工艺条件为:反应时间6 h,反应温度76℃,以醋酸钠为催化剂,n(异长叶烯酮)∶n(盐酸羟胺)∶n(催化剂)1∶1.3∶0.55。在此条件下,异长叶烯酮肟的产率>99%。采用FT-IR、~1H NMR、GC-MS和单晶X衍射等分析手段对化合物的结构进行了表征,研究了异长叶烯酮肟对几种金属离子的络合性能,结果表明:异长叶烯酮肟与Cu2+的作用明显强于与Co2+、Cd2+、La3+、Pb2+、Ag^+等金属离子的作用;异长叶烯酮肟与Cu2+主要是通过分子中氮原子和氧原子与Cu2+的配位作用进行络合。  相似文献   

11.
尿素包合法富集橡胶籽油亚麻酸的工艺试验   总被引:1,自引:0,他引:1  
初步探讨了橡胶籽油亚麻酸富集的工艺条件。研究了反应温度、时间及脂肪酸与尿素的比例等对包合效果的影响。最佳工艺条件:温度为70℃,脂肪酸和尿素比例为1∶4(质量比),包合时间为12h。  相似文献   

12.
采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。  相似文献   

13.
甘蔗渣苯甲基化改性研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
以NaOH作为润胀荆及催化剂,以氯化苄为醚化剂对甘蔗渣进行了苯甲基化改性,研究了氯化苄用量、反应温度、碱用量及反应时间对甘蔗渣苯甲基化反应的影响,并用红外光谱对苯甲基化甘蔗渣进行了初步表征。  相似文献   

14.
提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。  相似文献   

15.
为了降低裂解燃料酸值,增加燃料的稳定性能,将吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐应用于菜籽油裂解燃料的酯化反应。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度等对酸值的影响,并在最佳优化条件下考察了裂解燃料成品的理化性质。结果表明:吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐对催化酯化反应具有很高的催化活性。优化工艺条件为:催化剂用量1.2%、反应温度75℃、反应时间70 min,在此工艺条件下,酸值降低到1.0 mgKOH/g以下。  相似文献   

16.
采用L16(45)正交实验设计,对杉木SRAP-PCR反应体系中Mg^2+、 dNTPs、 Taq DNA聚合酶用量、引物浓度及模板DNA用量等5个因素进行了优化,并确立了适宜杉木的最佳SRAP-PCR反应体系。杉木的SRAP-PCR最佳反应体系为:反应体系总体积为25μL,含2.0 mmol/L Mg^2+、0.3 mmol/L dNTPs 、0.3μmol/L引物,1.0 U Taq DNA聚合酶、50 ng模板DNA及1×PCR buffer。各因素对杉木基因组DNA SRAP-PCR扩增结果的影响程度不同,其中dNTPs浓度影响最大, Mg^2+浓度的影响最小。运用杉木单株基因组DNA对优化SRAP-PCR反应体系进行验证,均获得多态性丰富、条带清晰的扩增图谱,表明所确立的杉木SRAP-PCR反应体系稳定可靠。  相似文献   

17.
纸浆纤维素苄基化及其反应动力学   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过纸浆纤维素的苄基化试验,研究反应温度和反应时间对苄基化产物取代度的影响,证明适当延长反应时间、提高反应温度有利于提高产物的取代度。傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪、X射线衍射仪等对纸浆纤维素苄基化产物的分析表明:原料中的部分羟基被苄基取代,原有的结晶结构被破坏,产物热稳定性略有下降。维卡软化点和熔融温度测试显示产物的热塑性随取代度的增加而增加。本文还确定纸浆纤维素苄基化在4个不同温度下的反应速度常数,计算出纸浆苄基化反应的表观活化能为46.1kJ·mol-1。  相似文献   

18.
多酚氧化酶催化漆酚的氧化聚合反应研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
初步探索了以丙酮、二氧六环为溶剂,多酚氧化酶为催化剂催化漆酚在空气中的氧化情况。紫外可见光谱测定表明,反应体系在409、490、653nm处有3个吸收峰,在酶催化下,此3处吸收峰发生明显变化。在218、228nm处共轭双烯和三烯键发生明显变化;它的紫外光谱变化与漆树酶催化类似,据此提出了可能的反应机理。  相似文献   

19.
以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,1,4-二氧杂环己烷为溶剂,通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇,研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(香草醛)∶n(甲醛)∶n(二乙醇胺)1∶1∶1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2 h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入香草醛中,80℃反应3 h,二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计),二乙醇胺的转化率最高可达到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR表征了香草醛胺基多元醇的化学结构,相对分子质量269。  相似文献   

20.
Mechanism of formaldehyde adsorption of (+)-catechin   总被引:1,自引:1,他引:0  
The reaction of (+)-catechin with formaldehyde vapor was investigated as a model reaction of formaldehyde adsorption of (+)-catechin. It was found by H nuclear magnetic resonance spectroscopy, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry, and gel permeation chromatography of the product that the vapor reaction of (+)-catechin with formaldehyde without a solvent or a catalyst proceeds via methylolation, condensation, and polymerization. This is the same as the reaction in a solvent in the presence of an acid or a base. The formation of polyoxymethylenes such as paraformaldehyde was not confirmed.  相似文献   

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