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1.
采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品. 相似文献
2.
目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高. 相似文献
3.
[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
4.
[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。 相似文献
5.
[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
6.
目的：建立以高效液相色谱法测定犊泻康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相：0.033mol/lKH2PO4-乙腈（70：30）,流速：1.0ml/min,检测波长：265nm。结果：在0.40-2.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=3925247x-34180、r=0.9999。平均回收率为99.93%,RSD=0.32%。结论：该方法操作简便、快速、准确,可用于犊泻康颗粒中盐酸小檗碱的含量控制。 相似文献
7.
《现代农业科技》2015,(18)
[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。 相似文献
8.
9.
10.
[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。 相似文献
11.
[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法. 相似文献
12.
采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。 相似文献
13.
[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。 相似文献
14.
采用CuBr与4-氨基-3,5-二（4-吡啶基）-1,2,4-三氮唑配体（4-abpt）在溶剂热条件下合成了配合物[CuBr（4-abpt）],并用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明,该配合物中Cu（Ⅰ）呈现四面体配位几何,4-abpt采取μ3-桥连模式与μ3-Cu（Ⅰ）在ab平面形成了具有（4.82）拓扑结构的[Cu-（4-abpt）]层,相邻层间通过N-H…Br氢键作用和π-π堆积构筑成三维超分子网络.配合物结晶于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=0.768 97（6）nm,b=1.332 70（10）nm,c=1.263 38（9）nm,β=91.388（2）,V=1.294 34（17）nm3,Z=4,S=1.050,R1=0.023 1,wR2=0.056 7[I〉2σ（I）]. 相似文献
15.
[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。 相似文献
16.
采用HPLC法同时测定不同品种北五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量。色谱柱Waters C18柱（4．6mm×150mm,4μm）,流动相甲醇：水（70：30）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果表明,五味子甲素在0．18-3．60μg（r=0．9999）、五味子乙素在0．20～4．0μg（r=0．9999）线性关系良好,平均同收率分别为99．72％、102．72％,RSD均小于6．5％。该方法简便、准确、专属性强,适合于五味子藤茎中五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同品种成分均存在一定的差别。 相似文献
17.
采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别检测北冬虫夏草和冬虫夏草中虫草素和虫草多糖含量。HPLC色谱条件为：色谱柱为Waters NOVA—PAK C18（3,9mm×300mm,4μm）;流动相为水：甲醇=90：10;流速1．00mL·min^-1,检测波长260nm;虫草多糖检测条件为：在待测样品中加入硫酸10mL,显色1min后,在酶标仪上用490nm波长测定样品的吸光值。结果表明：高效液相色谱法的检测虫草素的回归方程为Y=-7．066×10^6＋3.206×10^6X,R=0．9999（n=3）,虫草素的平均含量为北冬虫夏草子实体1．137％,菌丝体0,7162％．冬虫夏草中0．000523％,苯酚硫酸法检测虫草多糖的回归方程为Y=0．09889＋1．161X,R=0．9964（n=7）,虫草多糖在不同材料中的含量分别为北虫草子实体3．35％,菌丝体3．05％,冬虫夏草7．83％。该研究为进一步研究冬虫夏草替代品奠定了基础。 相似文献
18.
采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收... 相似文献