超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

王全胜  付岩  张亮  朱勇  赵健  吴银良 《浙江农业科学》2018,59(11):2089-2091

为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO₄净化后,在电喷雾正离子(ESI⁺)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L^-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg^-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10^-14g,定量限为0.005mg·kg^-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。  相似文献   

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估     

欧将  梁骥  宋强勇  晏姣  杨志富  熊锋  陈力华  欧晓明 《农业环境科学学报》2024,43(1):30-36

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...  相似文献   

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态     

叶会  陈瑜婷  骆玉琴  范续艳  雷圆  陆兰菲  郝培培  程有普  张昌朋 《浙江农业学报》2023,(7):1720-1728

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1  相似文献   

QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留     

王菲迪  吴声敢  蒋金花  徐明飞  柳新菊  安雪花  吕露  赵学平 《浙江农业科学》2019,60(11):1993-1994

将QuEChERs前处理技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术相结合建立了水稻植株中氟嘧菌酯的分析方法。结果表明,氟嘧菌酯在0.01、0.50、2.00和10.10 mg·kg^-1添加水平下,平均回收率在93.2%~120.0%,相对标准偏差在0.59%~2.67%,满足农药残留分析的要求。根据添加回收确定氟嘧菌酯的定量限(LOQ)为0.010 0 mg·kg^-1。该方法操作简单、高效、灵敏,回收率和精密度均符合农药残留分析的要求。  相似文献   

嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

谢惠  龚道新 《湖南农业科学》2013,(1):80-83

在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。  相似文献   

稻田环境中嘧菌酯的消解动态     

《山西农业大学学报(自然科学版)》2017,(5)

[目的]为评价嘧菌酯使用后在稻田环境中的消解动态及环境安全性。[方法]建立了气相色谱~质谱(GC~MS)检测水稻水、土壤和植株中嘧菌酯残留的方法;并通过田间试验研究了嘧菌酯在水稻水、土壤、植株中的消解动态。[结果]结果表明,3种基质中嘧菌酯添加浓度在0.05~5 mg·kg~(-1)范围内线性良好,平均回收率为75.96~114.73%;相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.8%;水、土壤和植株中定量限(LOQ)均为0.05mg·kg~(-1),检出限(LOD)分别为0.010 5mg·kg~(-1)和0.012 3、0.015 2mg·kg~(-1)符合农药分析要求;田间试验结果表明:169.2g·hm~(-2)施药一次,嘧菌酯在水稻水、土壤和植株中的残留消解动态符合一级动力学方程,水中半衰期为2.99~7.97d,土壤中半衰期为2.00~8.44d,植株中半衰期为2.01~7.27d。[结论]嘧菌酯为易降解农药。  相似文献   

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留     

付岩  王全胜  张亮  朱勇  赵健  吴银良 《浙江农业科学》2019,60(10):1866-1868

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。  相似文献   

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估     

胡秀卿  张昌朋  俞建忠  何红梅  吴珉 《浙江农业科学》2019,60(10):1873-1876

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。  相似文献   

嘧菌酯在西瓜和土壤中的消解动态和残留分析     

万春燕  郭长英  梁京芸  邓立刚  李腾  邬元娟 《山东农业科学》2015,(1):96-99

为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性,于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为2.2~4.7、10.0~13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量(MRL)1.0 mg/kg。  相似文献   

柑橘中农药多残留检测方法比对分析     

贾惠言  吴银良 《浙江农业科学》2022,63(6):1345-1350

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。  相似文献   

利用益生菌提高杨梅树有机肥肥效试验     

姜路花  吴雅兰  邹新红  洪俊翔  姜维祥  余挺 《浙江农业科学》2023,64(2):382-385

本文测试益生菌肥料在杨梅果树种植上的应用效果，以期为科学施用益生菌肥料与其在杨梅果树上的应用推广提供技术支撑。通过理化分析技术和氨基酸测定技术分析土壤肥力与杨梅果实氨基酸含量变化，发现施用益生菌有机肥后杨梅树土壤中水解性氮为161.9 mg·kg^-1,有效磷为129.2 mg·kg^-1,速效钾为249 mg·kg^-1,有机质为35.2 g·kg^-1,风干后水分为28.14 g·kg^-1。益生菌有机肥处理后的杨梅果树果实单果重较未处理组提高13%、总氨基酸含量提高了4.60%。施用益生菌有机肥可以显著提高杨梅果实质量，改善果实品质，提高果实营养价值。  相似文献   

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量     

张春荣  郭钤  孔丽萍  吴园园  林琴  许振岚  汤涛 《浙江农业学报》2022,34(12):2750

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L^-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R²≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg^-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。  相似文献   

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究     

曹秀荣  路康  聂淼  徐盼  熊潇垚 《天津农业科学》2023,(10):67-73

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法，为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经水浴蒸发浓缩，正己烷定容，气相色谱-电子捕获法测定，并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下，各农药线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1；测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中，有14种农药的ME值小于0.85，存在基质负效应，需要考虑基质效应的影响。综上，该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好，且成本低廉、操作简单、适用范围广，便于广大质检机构参考应用。  相似文献   

液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定     

招钰娟  何国成  林庆昶  周秀莹  贾晓菲  林小贞  黎小鹏 《农业与技术》2023,(3):100-103

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L^-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg^-1、0.005mg·kg^-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。  相似文献   

嘧菌酯在荔枝上的消解动态及最终残留的研究     

王思威  刘艳萍  孙海滨 《福建省农科院学报》2014,(2):168-171

建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻虫嗪及其代谢物在油菜籽中的残留     

徐小军  付岩 《浙江农业科学》2021,62(4):784-786

建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L^-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg^-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10^-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg^-1)。  相似文献   

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

尹丰平  李雪生  黄辉晔 《农业环境科学学报》2006,(Z2)

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。  相似文献   

土壤中3种有机磷农药测定     

李闻洁  徐冰洁  朱晗昀  罗涛  王婷秀  桑力青  王伟 《浙江农业科学》2023,(8):2028-2032

本研究将土壤样品使用乙腈提取,配合QuEchERS自动样品制备系统,采用多重反应监测模式(MRM),内标法定量,测定土壤中有机磷农药浓度。结果显示,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷在质量浓度为0.01～0.50 mg·L^-1范围内线性关系良好,定量限为0.002 mg·kg^-1。当添加浓度为0.004、0.01和0.040 mg·kg^-1时,灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷回收率范围为82.87%～92.49%,相对标准偏差范围为3.38%～9.56%。本方法提取环节自动化、操作便利、抗干扰能力强,可满足日常批量检测,适用于土壤中灭线磷、水胺硫磷和甲基异柳磷三种有机磷农药残留量的同时检测。  相似文献   

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究     

《农业环境科学学报》2006,(14)

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。  相似文献   

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘英  李韵之  陈列忠  王彦华  许振岚  蒋金花  汤涛  陈文学  王强  张昌朋 《浙江农业学报》2018,30(2):261

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。  相似文献