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2016年于湖南、山东等六地进行了马拉硫磷在莴笋中的规范性残留试验,建立了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定马拉硫磷在莴笋样品中的残留分析方法,并对我国各类人群的膳食摄入风险进行了评估。样品采用乙腈提取,丙酮置换净化、GC-FPD检测,结果表明:当马拉硫磷在莴笋全株、茎和叶中的添加浓度为0.02~8.0mg/kg时,其回收率在83%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~6%之间;马拉硫磷的最小检出量(LOD)为1.0×10~(-11)g,定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。湖南和山东莴笋全株中马拉硫磷的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为1.75~2.27d,属于易降解农药;六地的最终残留试验结果表明,最后一次施用马拉硫磷5、7、10d后,莴笋茎中的最终残留量≤0.509mg/kg,莴笋叶中的最终残留量≤5.670mg/kg。莴笋的膳食风险评估结果显示,我国各类人群对马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶中的国家估计每日摄入量(NEDI)分别为0.115~0.445μg/(kg·d)和1.042~5.583μg/(kg·d),风险商值(RQ)分别为0.000 4~0.001 5和0.003 5~0.018 6,证明马拉硫磷在莴笋中的长期膳食摄入风险较低。推荐我国马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶上的最大残留限量值(MRL)分别为1 mg/kg和10mg/kg。 相似文献
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为探明己唑醇在猕猴桃中的残留特性和安全性，建立了测定猕猴桃中己唑醇残留量的分析方法，并采用该方法研究了己唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留量。样品前处理采用QuEChERS法，经乙腈提取，采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测，外标法定量。运用所建立的方法对己唑醇在山东烟台、山西运城、陕西咸阳、湖北武汉、安徽宿州和重庆九龙坡6个试验点的猕猴桃中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明:己唑醇在猕猴桃中的消解速率较快，其残留量随时间延长而递减，符合一级反应动力学方程，半衰期为13.9~17.8 d。慢性膳食摄入风险评估结果显示，己唑醇在各类食物中的国家估算每日摄入量 (NEDI)为1.690 2 μg/(kg bw·d)，风险商 (RQ) 值为0.338，表明己唑醇在猕猴桃中的膳食摄入风险较低。30%己唑醇悬浮剂按有效成分75 mg/kg施药3次，于末次施药后21 d收获的猕猴桃食用风险较低，推荐30%己唑醇悬浮剂在猕猴桃上使用安全间隔期为21 d。 相似文献
3.
建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02~20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%~98%,相对标准偏差 (RSD) 为4.6%~9.9%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04~1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.5562 mg,风险商值 (RQ) 为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。 相似文献
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呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估 总被引：4，自引：2，他引：2
为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087 μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。 相似文献
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叶菌唑在小麦中的残留消解及膳食风险评价 总被引：4，自引：2，他引：2
为评价叶菌唑在小麦中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,于北京、安徽及黑龙江进行了1年3地田间试验,建立了叶菌唑在小麦中的残留分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评价。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。结果表明:在0.02~10 mg/kg的添加水平下,叶菌唑在小麦籽粒和植株中的平均回收率在81%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.1%之间;其在小麦籽粒和植株中的定量限(LOQ)分别为0.02和0.04 mg/kg。叶菌唑在小麦植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.9~7.3 d。收获时小麦籽粒中叶菌唑的最大残留量为0.037 mg/kg,低于美国和欧盟设定的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg。针对我国不同人群的膳食摄入及风险评估暴露,风险商值(RQ)在0.001~0.002之间,表明叶菌唑在小麦中的膳食摄入风险较低。 相似文献
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三唑磷残留的膳食摄入与风险评估 总被引：7，自引：4，他引：3
以FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)提出的农药残留膳食摄入和风险评估原理及方法为基础,引入食物摄入量调整系数、急性风险安全界限和消费者保护水平,建立了适用于我国现阶段技术及数据积累水平的膳食摄入风险和消费者保护水平评估方法。基于现有的三唑磷残留试验数据,计算得到国家估计每日摄入量(NEDI)、国家估计短期摄入量(NESTI)及风险商(RQ)。结果表明,我国各类人群的三唑磷慢性膳食摄入风险均属于不可接受水平,RQ值达2.1~6.2;其在苹果、甘蓝、稻米和小麦粉中的残留还具有不可接受的急性膳食摄入风险,RQ值分别为14.2~34.3、8.2~17.0、2.9~4.7和2.8~4.0。通过计算理论最大每日摄入量(TMDI)和理论最大短期摄入量(TMSTI)评估了现有最大残留限量(MRL)标准对消费者的保护水平。结果显示,我国现有的7项三唑磷 MRL 标准对2~10岁人群慢性膳食摄入风险的保护均未达到可接受水平,消费者保护水平(CPL)只有0.6~0.8;甘蓝、节瓜、柑橘和苹果中的 MRL 标准对儿童(4~6岁)和成人(30~44岁)以及荔枝中的 MRL 标准对儿童的急性风险保护也未达到可接受水平, CPL 分别只有0.2~0.4、0.3、0.1~0.2、0.1~0.2和0.6。建议:将柑橘(果肉)和荔枝(果肉)的 MRL 值分别修订为0.02和0.05 mg/kg;调整三唑磷在水稻上使用的良好农业规范(GAP),延长其安全间隔期至60 d;撤销三唑磷在十字花科蔬菜、节瓜及苹果上的使用登记,并将其在蔬菜、苹果及其他未登记使用的动植物产品中的 MRL 标准设定为0.01 mg/kg或其检出限附近;同时对三唑磷的违规使用应进行重点监管。 相似文献
7.
为评价乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯在春玉米上施用后可能产生的膳食暴露风险,通过规范的田间残留试验,检测春玉米中乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯的残留量,结合中国的国家估算每日摄入量（NEDI）与可接受的每日摄入量（ADI）,评估这些农药的风险商（RQ）。在0.01～0.55 mg/kg添加水平下3种有效成分及代谢物在青玉米、玉米、青玉米秸秆和玉米秸秆中的平均回收率为88%～113%,相对标准偏差为0.4%～8.6%。开展1年6地规范残留田间试验,3种有效成分及代谢物的最终残留量在青玉米、玉米、青玉米秸秆和玉米秸秆中均未检出。普通人群对3种有效成分的NEDI分别为0.035、0.032、0.28 mg/（kg bw）,RQ分别为5.49%、1.29%和44.8%。膳食风险评估结果表明乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯在春玉米中的残留量在可接受范围,不会对我国人体健康产生影响。 相似文献
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为评价马铃薯中吡蚜酮残留引发的膳食风险。2016年-2018年开展了3年12地规范残留试验,构建吡蚜酮在马铃薯中的残留检测方法,并对我国一般人群进行了膳食风险评估。马铃薯样品使用2%乙酸乙腈提取,C18净化,外标法定量,UPLC-MS/MS检测。在0.01～1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在马铃薯中的平均回收率为75%～85%,相对标准偏差为3%～8%。12地最终残留试验表明,50%吡蚜酮水分散粒剂按有效成分225 g/hm2施药2次,最后1次施药后14、21 d马铃薯中吡蚜酮残留量分别≤0.018 mg/kg和≤0.012 mg/kg。膳食风险评估表明,吡蚜酮的国家估算每日摄入量(NEDI)为1.633 9 mg/kg,风险商(RQ)为86.4%。马铃薯中吡蚜酮残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 相似文献
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吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。 相似文献
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毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。 相似文献
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为评价啶酰菌胺在豆瓣菜生产上应用的安全性，采用QuEChERS方法进行样品前处理，液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 进行定量分析，检测了豆瓣菜中啶酰菌胺的最终残留量，对2种膳食食谱下的长期摄入风险进行了比较分析。结果表明，在添加水平范围内，在豆瓣菜空 白样品中添加啶酰菌胺的平均回收率为89%~100%，相对标准偏差为5%~12%。GAP条件下，最终残留量为0.16~37.1 mg/kg。普通人群啶酰菌胺的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为1.215 1 mg/(kg bw)，风险商为48.2%，表明其对一般人群健康产生的风险是可接受的，同时，使用WHO提供的单独每种农产品膳食量进行计算，啶酰菌胺每日摄入量为0.083 0 mg/ (kg bw)，风险商为3.3%。经过对比分析，推荐使用WHO提供的膳食食谱数据进行长期膳食风险评估。 相似文献
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为明确啶酰菌胺在南瓜、芦笋、山楂、芒果和木瓜上使用可能产生的膳食摄入风险，通过进行规范田间残留试验，检测了南瓜、芦笋、山楂、芒果和木瓜中啶酰菌胺的最终残留量，结合国内和国际两种膳食消费量数据，评估了啶酰菌胺的长期膳食摄入风险，并就两种方法的评估结果进行了比较分析。样品采用QuEChERS方法前处理，液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 定量分析。结果表明:南瓜在0.01、0.1和3 mg/kg，芦笋在0.01、0.1和20 mg/kg，山楂在0.01、0.1和60 mg/kg，芒果在0.01、0.1和4 mg/kg，木瓜在0.01、0.1和10 mg/kg添加水平下，啶酰菌胺在空白样品中的平均回收率为79%~101%，相对标准偏差为2%~14%。采用 “中国居民营养与健康状况调查报告” 的膳食消费数据，计算得啶酰菌胺针对普通人群的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为0.707 5 mg/(kg bw)，风险商 (RQ) 为28.1%；采用世界卫生组织 (WHO) 提供的每种农产品的单独膳食量进行计算，啶酰菌胺的每日摄入量为0.128 2 mg/(kg bw)，风险商 (RQ) 为5.1%。两种方法的评估结果均表明啶酰菌胺对一般人群的健康不会产生不可接受的风险，然而，采用不同膳食消费数据进行计算会导致风险评估结果存在较大差异，其原因主要是由于中国所采用的膳食消费数据是作物分类基础上的数据，而不是具体某种农产品的单独消费量，因而易导致中国的膳食摄入风险评估结果过于保守。因此建议相关部门进一步完善居民的营养与健康状况调查监测工作，提供具体到每一种农产品的膳食消费数据，以便于科学评价农药对人体健康的风险。 相似文献
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建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,外标法定量。结果表明:在0.02~5.0 mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.005 mg/kg,在茄子中的定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。在0.02、0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%~92%,相对标准偏差为5.1%~6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45 d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02 mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70~1.9 μg/（kgbw·d）,仅占ARfD的0.70%~1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。 相似文献
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2018年在山东、安徽、广西、河北、黑龙江和河南6地进行异菌脲在葱上的规范残留试验，建立了气相色谱-质谱 (GC-MS) 测定葱中异菌脲残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取，N-丙基乙二胺 (PSA)、十八烷基键合硅胶 (C18) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化，GC-MS检测。结果表明:在0.02~20 mg/L范围内，异菌脲质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0.99。在0.05、0.5和20 mg/kg添加水平下，异菌脲在葱中的平均回收率为81%~96%，相对标准偏差 (RSD) 为3%~9%，定量限为0.05 mg/kg。异菌脲在葱中的消解符合一级反应动力学方程，半衰期为12.2~15.8 d。采用255 g/L异菌脲悬浮剂按有效成分750和1125 g/hm2施药2~3次，于末次施药后3、5、7和14 d采样测定，葱中异菌脲的残留量为2.53~15.6 mg/kg。采用风险最大化的原则进行长期膳食风险评估，结果表明:一般人群异菌脲的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.0650 mg，占日允许摄入量的54.6%，异菌脲在葱中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 相似文献
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建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3- (三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺 (PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好，R2≥0.999 2。在不同添加水平下，4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间，相对标准偏差 (RSD)小于3.9%，定量限 (LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验，30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm2，于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次，施药间隔7 d (推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中，吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg，肟菌酯的均低于0.33 mg/kg，均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量 (MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量 (NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg，膳食风险商 (RQ)均小于100%，说明在推荐的良好农业规范 (GAP)条件下施用30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。 相似文献
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建立了噻唑磷在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西2地进行了10%噻唑磷颗粒剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了噻唑磷在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量,并对甘蔗中噻唑磷可能产生的膳食摄入风险进行了评估。甘蔗样本用乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,噻唑磷在甘蔗中的平均回收率为83%～84%,相对标准偏差 (RSD) 为2.6%～3.4%;在土壤中的平均回收率为84%～86%,RSD为4.1%～6.7%。噻唑磷检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:10%噻唑磷颗粒剂在广东和广西甘蔗中的消解不符合一级反应动力学方程,没有显著的消解规律,呈现的特点是浓度由小到大再变小的趋势,施药后14～21 d甘蔗中噻唑磷的残留量达到最大值0.027 mg/kg;噻唑磷在土壤中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为8.6～9.6 d,属易降解农药;噻唑磷在甘蔗和土壤中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。膳食摄入风险评估结果表明:甘蔗中噻唑磷对人群的急性膳食摄入风险值为225%,急性膳食摄入风险较大,还需进一步结合噻唑磷在人体内的代谢行为等数据进行综合评估;慢性膳食摄入风险值为57%,表明按照推荐剂量施用10%噻唑磷颗粒剂,慢性膳食摄入风险较低,对消费者健康是安全的。 相似文献
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在湖南和山东开展了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芹菜上的残留田间试验，在室内进行了土壤生物的急性毒性试验。基于苯醚甲环唑的残留试验数据和毒性端点值，就苯醚甲环唑对中国不同人群的长期及短期膳食摄入风险和对土壤生物的环境风险进行了评估。结果表明:苯醚甲环唑在芹菜叶、茎和土壤中的消解半衰期分别为5.2~8.8 d、8.0~8.2 d和13.6~15.0 d。苯醚甲环唑按推荐剂量有效成分120 g/hm2喷雾施药3次，施药间隔期5 d，距最后一次施药5 d收获时苯醚甲环唑在芹菜叶片中的残留量高于MRL (3 mg/kg，中国)，在茎和整株芹菜中的残留量均低于MRL。普通人群和1~6岁儿童的短期摄入风险商 (RQa) 值分别为0.09和0.10；对于不同人群，芹菜中苯醚甲环唑对长期膳食摄入风险商的贡献率 (RQc%) 为9.4%~19.8%。10% 苯醚甲环唑水分散粒剂对环境中的土壤生物风险商 (RQe) 值为0.368~0.890，不会产生初级急性风险。 相似文献