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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求. 相似文献
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溶剂对毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在电子捕获检测器上响应的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为了明确溶解于不同溶剂中的农药在使用气相色谱电子捕获检测器检测时响应的差异,总结出有利于定量分析农药的溶剂选择方法.采用气相色谱电子捕获检测器,分析用甲醇、乙腈和空白面粉基质提取液配制的毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯的系列标准溶液在ECD上的响应强度.结果表明,乙腈和面粉基质提取液中的毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在ECD上的响应值远远高于甲醇提取液中的相应值,表明乙腈使毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在ECD上的响应强度增强,而面粉基质提取液中的其他杂质对毒死蜱、甲氰菊酯的响应影响不明显,对溴氰菊酯的响应有一定影响.甲醇中的甲氰菊酯和毒死蜱分别在0.01～0.1、0.01μg/mL以下已经没有响应,进一步说明甲醇对目标分析物ECD信号响应的减弱作用.用电子捕获检测器检测分析农药分子时,乙腈可以大大提高溶解在其中的农药分子的响应强度,建议用乙腈溶解目标分析物进行检测.且制作标准曲线的溶剂和样品定容的溶剂必须一致,否则将严重影响分析结果的准确性. 相似文献
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以新鲜盐地碱蓬为材料,采用水提法得甜菜红素提取液,以吸附率、解吸率、吸附量为考察指标,分别考察了XAD-7、AB-8、D101三种大孔吸附树脂对甜菜红素的吸附与解吸性能,筛选出AB-8为最适分离纯化盐地碱蓬中甜菜红素的大孔树脂。结合静态与动态试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化甜菜红素的最佳工艺条件:将新鲜碱蓬与去离子水按质量比1∶1打浆过滤,重复浸提2次,混合甜菜红素水提液进行澄清后,可在室温下直接上柱吸附,以2 mL/min的上样流速进行吸附,上样体积为65 mL。吸附饱和后,用乙醇浓度为60%的洗脱液以2 mL/min的速度进行洗脱解吸,洗脱液用量165 mL,在此条件下甜菜红素的得率为0.85%。 相似文献
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探讨了基质对气相色谱法测定黄瓜中乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的影响。结果表明,上述4种农药均存在基质增强效应,其中乙酰甲胺磷、氧化乐果的基质增强效应尤为显著。采用基质匹配标准溶液校准可以有效降低乙酰甲胺磷、甲基对硫磷和毒死蜱的基质增强效应,结合进样前后标准溶液平均值校正可以使回收率达到97%～106%;氧化乐果除存在基质增强效应外,还可能由于存在较强的进样口吸附影响,导致3个平行样检测结果依进样顺序逐渐升高,采用空白基质加标与样品前后邻近标准溶液平均值校正相结合的校准方式,能够取得较为理想的回收率。 相似文献
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[目的]考察自主研制的呕吐毒素ELISA试剂盒检测结果的准确性。[方法]对小麦样品进行加标回收试验,样品经提取后直接过滤即可用于ELISA检测,过滤后再过免疫亲和柱的样液同时经HPLC和ELISA检测。[结果]提取后的样品直接过滤后进行ELISA检测的回收率较高,在75%以上,相对标准偏差(RSD)在4.7%～10.6%;而过柱后经HPLC法和ELISA法检测,在加标浓度较高的情况下,两者回收率相当,分别为49.8%和49.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和5.6%。[结论]采用呕吐毒素试剂盒检测小麦样品的结果准确可靠,方法简便快捷,适合大量样品的快速筛选。 相似文献
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[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2. 相似文献
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一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度。初始温度80℃,保持时间1 min;升温速率50℃/min到200℃,保持1 min;升温速率15℃/min到220℃,保持8 min;升温速率50℃/min到250℃,保持15 min。 相似文献
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对已有方法和规范中样品前处理方法和色谱条件进行了优化和对比研究,建立检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱方法。样品经水超声提取40 min,离心过滤后进行分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-甲醇(85:15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。本方法检测限为0.2 μg/mL,定量限为1.0 μg/mL。以所建立的方法对虫草制品进行分析,样品加标回收率在94%~103%,相对标准偏差均小于3%。该检测方法简便、准确,并能同时测定腺苷和虫草素。 相似文献
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拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。 相似文献
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戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。 相似文献
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水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。 相似文献
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样品前处理技术是农药残留分析过程中关键的制约性因素。随着科技的进步,农药残留分析技术得到了迅速发展,出现了一些新的样品处理技术和检测分析技术。综述了国内外使用的农药残留分析样品前处理技术研究进展。 相似文献
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[目的]对微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺进行研究。[方法]在不同的提取工艺条件下进行平行试验、正交试验和对比试验。[结果]原料0.500 g的腊梅花粉末,以70%的乙醇溶液作提取剂,提取剂的用量为1∶60(g/ml),微波功率为288 W,在提取时间为450 s下提取次数3为最佳工艺。确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最佳静态吸附工艺条件为:温度30℃,吸附时间3 h;最佳动态解吸工艺条件为:流速2.6 ml/min,上样液pH值4.3,30 ml 70%乙醇洗脱。与溶剂浸提法相比,采用微波法提取腊梅花总黄酮提取时间由20 h缩短为450 s,提取率从79.86%提高到92.23%,而且AB-8分离腊梅花总黄酮分离效果明显,成本低。[结论]微波联合大孔树脂提取腊梅花总黄酮可工业化推广。 相似文献
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[目的]对胆碱酯酶的保藏性进行研究分析,以期得到保障农药残留检测的最佳酶活力。[方法]试验选定高酶活力的大豆酯酶为酶原,通过筛选最适反应温度、反应时间、离子浓度和最适pH,及最佳的反应显色体系来确定反应最适的条件,采用不同的显色体系酶抑制法,研究酶片的制作方法。[结果]酶片载体材料采用硝酸纤维膜,制作每张酶片取20μL大豆酶液,15μL 0.5%的BSA溶液,2μL 0.05%戊二醛于平底试管中。添加0.03 mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液至总体积100μL,4℃固定10 h;制作每张显色片,需在1 cm×1 cm大小的滤纸片上加入50μL显色剂,30μL底物,4℃冷风吹干,封膜真空保存。[结论]固兰B盐和α-乙酸奈酯组合,适合作为酶抑制法检测有机磷农药残留的显色剂,且效果明显。 相似文献
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为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类，研究了萃取和富集的条件：以5％OP＋2％尿素作提取液，过SPE小柱，乙腈洗脱。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测，与液液萃取方法相比，本试验结果相对偏差为2．7％～7．7％。 相似文献
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[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。 相似文献