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建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。 相似文献
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。 相似文献
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气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。 相似文献
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建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。 相似文献
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饮用水中的三价铬和六价铬 总被引：1，自引：0，他引：1
采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了饮用水中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ)),500μL进样量时两种铬形态的方法检出限分别为Cr(Ⅲ)0.007ng/mL,Cr(Ⅵ)0.067ng/mL。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为95.7%～112.5%,相对标准偏差为1.4%～3.8%(n=6)。分别用所建立的方法和国家标准方法对市售部分饮用水样品中两种形态的铬以及总铬两种形态的铬进行检测,结果令人满意。 相似文献
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建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。 相似文献
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本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。 相似文献
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应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003～0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%～7.627%,加标回收介于90.0%～110.0%之间。 相似文献
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针对大豆油脱臭馏出物组成成分的特点,运用HPLC法测定3种维生素E同分异构体含量。试验结果表明:乙醇超声波提取VE效率高、测定值波动小,在所确定的最佳分析条件下,在10～100μg/mL范围内α-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99958;在25～200μg/mL范围内γ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99981,在30～300μg/mL范围内δ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99993。3种异构体6次重复测定的变异系数均在3%以下、回收率92.8%～98.5%。方法检测结果准确、前处理方法简便易行,适用于实际工作中的样品检测。 相似文献
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孙大明 《国际沙棘研究与开发》2017,(5)
将表面分子印迹聚合物和碳纳米管有机结合起来,发展了氧氟沙星分子印迹碳纳米管修饰电极快速测定水体中的氧氟沙星.在最优条件下(pH值为4.0,富集时间为10min,富集电压为0~0.2V),循环伏安响应峰电流与氧氟沙星浓度成线性关系,线性范围为0.1~5μmol/L,检出限(S/N=3)为0.01μmol/L.修饰电极具有良好的测量重现性和稳定性,用该方法测定自来水中添加的不同浓度的氧氟沙星,回收率为81.8%~110.8%,结果令人满意. 相似文献