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1.
本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。 相似文献
2.
为了建立壮药依山红颗粒剂的质量控制方法,采用薄层色谱法对壮药依山红颗粒剂进行鉴别;采用HPLC法测定颗粒剂中槲皮素的含量,色谱条件:色谱柱为Gemini-NX 5μm C18110A柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(40∶60,V/V);流速为1.0 m L/min;检测波长为365 nm。槲皮素进样量在0.02~0.32μg内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 5),平均回收率为101.81%,RSD为4.27%(n=6)。所建立的测定方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于壮药依山红颗粒剂的质量控制。 相似文献
3.
HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。 相似文献
4.
采用硅胶柱色谱分离纯化的方法从中平树[Macaranga denticulata(Bl.)Muell.Arg.]中分离得到一种香豆素类化合物,根据理化性质及光谱数据鉴定其为东莨菪内酯。并采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%冰醋酸(39∶61)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长345 nm的色谱条件,用HPLC法测定中平树中东莨菪内酯的含量。结果表明,东莨菪内酯在1.45~7.24μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.18%,RSD为1.18%(n=6)。该方法简便、准确、快速,可用于中平树药材的质量控制。 相似文献
5.
《山东农业科学》2017,(12)
通过优化提取剂、提取方法、净化剂等前处理方法和色谱条件,建立了烤烟中角鲨烯含量测定的SPE-HPLC方法。烤烟样品用三氯甲烷超声提取40 min,硅胶柱净化,高效液相色谱仪[检测波长:210 nm;流动相:甲醇/乙腈=75/25(V/V)]检测,可以准确地测定烤烟中角鲨烯含量;角鲨烯浓度在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9976)。方法的检出限(S/N=3)为0.12 mg/L,定量限(S/N=10)为0.39 mg/L,平均加标回收率为88.12%。利用该方法对5个不同地区的同品种烤烟中角鲨烯含量进行测定的结果表明,不同地区的烤烟中角鲨烯含量有所差异。该方法准确度高、重现性好,可用于烤烟中角鲨烯的含量测定。 相似文献
6.
[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。 相似文献
7.
[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。 相似文献
8.
[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。 相似文献
9.
反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。[方法]色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸(90∶10),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温28℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。[结果]齐墩果酸进样量在0.66～5.94μg(r=0.999 6),乌索酸进样量在0.67～6.03μg(r=0.999 6)范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中,乌索酸与齐墩果酸的分离度为1.86,齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为1.020和1.015,理论塔板数分别为13 687和14 290。在精密度试验中,齐墩果酸峰面积RSD为2.2%,乌索酸峰面积RSD为0.3%。在重现性试验中,齐墩果酸峰面积RSD为1.9%,乌索酸峰面积RSD为2.2%。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为99.1%和97.5%,RSD分别为1.7%和2.3%。[结论]该方法简便,灵敏,结果准确,重现性好,可用于评价木瓜药材的质量。 相似文献
10.
[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。 相似文献
11.
[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。 相似文献
12.
[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定枸杞及枸杞籽油中玉米黄质、β-胡萝卜素及叶黄素的方法。[方法]试样经皂化使玉米黄质、β-胡萝卜素和叶黄素释放为游离态,用乙醚-正己烷-环己烷(40+40+20,V/V)提取,C_(30)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离。[结果]玉米黄质、β-胡萝卜素及叶黄素在不同浓度下其峰强度和质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999 7),样品添加回收试验的平均回收率为83.9%～111.1%,RSD为1.5%～9.5%(n=6)。[结论]该方法简单准确,适用于枸杞及枸杞籽油中3种类胡萝卜素的同时检测。 相似文献
13.
[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。 相似文献
14.
15.
[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。 相似文献
16.
《特产研究》2017,(2)
建立小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。色谱柱:Shimpack VP-ODS C18(150mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(V乙腈∶V磷酸=22∶78);检测波长:277nm;柱温:40℃。连翘苷在0.207 g/m L~2.277 g/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=-7798.5+371 262X,r=0.9998;平均回收率98.2%,RSD为2.15%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为1.27%、1.27%和2.34%。经测试并结合生产实际情况,限定小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量不得少于1mg/袋。HPLC法测定小儿感冒退热颗粒中连翘苷的含量方法准确、简单可行、重复性好,为小儿感冒退热颗粒质量控制提供依据。 相似文献
17.
HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
18.
长柄石杉中石杉碱甲的含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。 相似文献
19.
[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。 相似文献
20.
为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。 相似文献